微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素

摘要：建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中，加热平衡后顶空进样，经HP-5MS毛细管柱分离，质谱测定。传输线温度250℃，离子源温度230℃，顶空瓶平衡温度60℃，平衡时间15 min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。在山葵样品中分离鉴定出8种异硫氰酸酯。方法具有操作简单、快速等特点。
关键词：山葵；异硫氰酸酯；顶空进样；气相色谱-质谱联用法

摘要：微流控芯片作为一种现代分析方法，近年来得到迅速发展。而磁控微流控芯片是在微流控芯片中引入磁场调控，通过引入磁场丰富了微流控芯片的操控手段，同时结合了磁性材料的优势，使之成为微流控芯片研究的重要组成部分之一。本文重点介绍磁控微流控芯片的研究现状及应用。
关键词：微流控芯片；磁性材料；磁场调控；综述

摘要：基于马来酸氯苯那敏(Ch)和盐酸麻黄碱(Ep)同时增强联钌吡啶的电致化学发光信号特性，利用Ch和Ep在毛细管电泳分离时组分保留时间的差异，建立了毛细管电泳-时间分辨电致化学发光同时在线检测鼻炎康片中Ch和Ep含量的新方法。实验表明，在保持初始电位1.20 V、运行高压为15 kV、pH为10.5的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液（添加10%乙腈和5%甲醇）的分离条件下，以及工作电极电位为1.2 V、电动进样13 kV和进样时间10 s、pH=8的磷酸盐作为运行缓冲液的检测条件下，Ch和Ep在6 min内可实现分离与检测，其线性范围分别为2.0×10-7~2.0×10-4 mol/L和38×10-7~6.0×10-4 mol/L，检出限分别为4.0×10-8mol/L和1.5×10-8mol/L(n=11)，迁移时间的RSD分别为1.9%和2.2%，方法的RSD分别为3.9%和4.6%，方法回收率分别为97.97%和95.23%。
关键词：马来酸氯苯那敏；盐酸麻黄碱；毛细管电泳；电致化学发光；联钌吡啶

摘要：以牛血清蛋白（BSA）为分子模板，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDGMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，制备了BSA分子印迹模板，研究了该模板对BSA的吸附性能，并以其作为净化材料去除人尿中的干扰物质，测定了人尿中的蛋白质。结果表明：蛋白质模板吸附和洗脱的最佳pH值分别为5.3和5.6，最佳吸附时间为2 h，最大吸附容量为72 mg/g。三种人尿样品中蛋白质的含量分别为35.4、18.9、24.2 mg/L，回收率为92.4%～103.7%。该方法可用于人尿中蛋白质含量的测定。
关键词：分子印迹技术；人尿蛋白；吸附

摘要：建立了一种微波辅助微固相萃取法，用于提取河水中的5种有机磷农药，用多壁碳纳米管做微固相萃取的吸附剂，对河水中的有机磷农药进行吸附，解析液用气相色谱/质谱法（GC-MS）分析。实验考察了提取温度、时间、解析溶剂的种类、解析时间对目标化合物峰面积的影响。确定最优的实验条件为：微波提取温度为70℃、提取时间为5 min、乙酸乙酯为解析溶剂、超声解析的时间为 10 min。对加标的河水样品进行了分析，所得河水样品中被测物的回收率为94.3%～993%,相对标准偏差（RSD）为21%～5.9%。
关键词：有机磷农药；微波辅助提取；微固相萃取

摘  要：建立了同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱方法。蜂蜜样品中的甲硝唑和氯霉素经乙酸乙酯提取后，采用InertSep RP-1固相萃取柱对目标物进行富集和净化。经超高效液相色谱分离后，在三重四极杆质谱的多反应监测模式（MRM）下，甲硝唑通过正离子模式（ESI+）采集,氯霉素通过负离子模式（ESI-）采集，采用同位素稀释的内标法定量。本方法在浓度1~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数R2>0.999。在添加水平为0.5、25、25 μg/kg 时,回收率在71.4%~123.4%之间,相对标准偏差为5.0%~12.3%。本方法采用一种前处理方式，可以同时测定蜂蜜中的甲硝唑与氯霉素残留，缩短了分析时间，提高了检测效率。

关键词：甲硝唑；氯霉素；蜂蜜；固相萃取；超高效液相色谱-串联质

摘  要：建立了抑制型电导-离子色谱法测定饮用水中痕量NO-2的方法。实验以Metrosep A Supp5-250/4.0型色谱柱为分离柱，3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3溶液为淋洗液，分析饮用水中的NO-2。结果表明：NO-2在00569～100 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系，检出限为0.0569 mg/L，样品加标回收率在102.0%～104.4%之间，相对标准偏差为0.949%。该方法用于饮用水中痕量亚硝酸盐的测定，具有简便、快速、灵敏度高、检出限低等特点。

关键词：离子色谱法；饮用水；NO-2
 

摘  要：本文研制了一套新型装置，该装置可用于单质硒与其他氧化态硒的分离。整套装置采用硼硅酸盐玻璃材质，由玻璃杯底座和上盖腔体两部分组成，上盖腔体顶部连接空气冷凝管。当炭化温度设为300℃，时间设为30 min时，玻璃杯底座样品中的单质硒挥发并在空气冷凝管内壁冷凝，用Na2S溶液收集后经氧化还原反应得到具有荧光的硒衍生物，采用荧光光谱法定量检测硒衍生物。方法测定单质硒的线性范围为0.0~1.6 μg，相关系数R2=1.0000。5份硒粉的回收率实验表明：平均回收率为97.77%~103.34％，相对标准偏差为0.95％。将上述装置应用于Z0206细菌发酵的富硒多糖样品单质硒的检测，5份样品分析结果表明，单质硒的平均含量为1923.23 μg/g。

关键词：单质硒；炭化装置；荧光分光光度法
 

摘  要：采用超临界CO2（SC-CO2）萃取、KOH-甲醇法甲酯化衍生、气相色谱内标法测定膨化食品中反式脂肪酸（TFAs），通过正交试验分别对萃取和甲酯化条件进行了优化。结果表明，SC-CO2萃取的最佳条件为：萃取压力30 MPa，萃取温度45℃，萃取时间2.0 h，CO2流量15 mL/min；最佳甲酯化条件为：KOH-甲醇浓度1 mol/L，反应时间1 min，反应温度20℃；反-10-十八烯酸甲酯在0.06~1.5 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数R2=0.9997，定量限为0.001 mg/L，日内相对标准偏差（RSD）为7.5%，日间RSD为8.5%，加标回收率为95.8%~106.6%。该方法快速、准确、提取率高，且对人体和环境无任何危害，可用于膨化食品中TFAs的检测。

关键词：超临界CO2萃取；反式脂肪酸；膨化食品；气相色谱法
 

摘  要：在pH=7.76的弱碱性溶液中，格拉司琼与偶氮胂Ⅲ反应生成具有两个明显正吸收峰的离子缔合物，最大和次大吸收波长分别位于648 nm和602 nm，表观摩尔吸光系数分别为1.44×104、1.01×104 L/(mol·cm)，格拉司琼的质量浓度在0～4.4 mg/L范围内服从比尔定律。方法可用于人体血液及药物中格拉司琼含量的测定。
关键词：格拉司琼；偶氮胂Ⅲ；药物；分光光度法
中图分类号：O657.32      文献标识码：A      文章编号：10066144(2017)0229403

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Determination of Granisetron in Medicament by
Spectrophotometry with Arsenazo Ⅲ

ZHOU Qing-qing, PENG Jian, JIANG Hong*
(College of Chemistry and Chemical Engineering,Yangtze Normal University,Chongqing 408100)

Abstract:In alkalescent solution of pH=7.76,granisetron reacts with arsenazo Ⅲ to form an ion-association complex with two obvious positive absorption peak.The maximum positive absorption wavelength and sub-major positive absorption wavelength were 648 nm and 602 nm respectively,and apparent molar absorptivity(ε) were 1.44×104 and 1.01×104 L/(mol·cm),respectively.Beer’s law was obeyed in the range within 0－4.4 mg/L of granisetron.The method was applied to determine the content of granisetron in commercially available granisetron hydrochloride medicament and human blood with satisfactory results.
Keywords:Granisetron;Arsenazo Ⅲ;Medicament;Spectrophotometry

摘  要：碱性磷酸酶（ALP）能催化发光底物APLS迅速水解并持续发光，据此建立了化学发光技术检测ALP活性的方法。利用一种新的发光底物APLS，建立微孔板化学发光法检测ALP活性，并对实验条件进行优化。优化后的最适反应条件为：微孔板上每孔加200 μL APLS，在pH=9.5、37℃条件下与ALP反应10 min,多功能酶标仪检测发光光子数（RLU）,检测ALP线性范围是0.01~1 U/L。微孔板化学发光法检测ALP，敏感度更高，且操作简便易行。
关键词：碱性磷酸酶；化学发光法；微孔板
中图分类号：O657.39      文献标识码：A      文章编号：10066144(2017)0229103

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Microplate Chemiluminescence Method for Alkaline
Phosphatase Detection

LIU Huan, HU Ya-ping, GAO Xi-xi, WANG Peng, DING Fan, WANG Qin-fu*
(Collegeof Life Science and Technology,Dalian University,Dalian 116622)

Abstract:Alkaline phosphatase(ALP) can catalyze its substrate,leading to emit-ting light continuously.In this paper,a new substrate,APLS,was used,and a chemiluminescence technique for detecting alkaline phosphatase on microplate was developed and optimized.The results showed that the linear range for the determination of ALP was 0.01－1 U/L.Compared with other techniques for detecting ALP,this method is more sensitive and simpler.
Keywords:Alkaline Phosphatase;Chemiluminescence technique;Microplate

摘  要：建立了塑料制品和电子电气产品中氧化苯乙烯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声萃取，采用GC-MS的全扫描方式和选择离子监测方式（SIM）对氧化苯乙烯进行定性和定量分析、外标法定量。对萃取溶剂、萃取时间以及色谱条件进行了考察。结果表明：氧化苯乙烯在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9999，检出限为0.1 mg/kg，在0.5、20、100 mg/kg添加水平下的回收率为90.5%~120.4%，相对标准偏差（RSD）为0.18%~6.95%。该方法简便、准确性好、灵敏度高，能够满足实际检测工作的需要。
关键词：气相色谱-质谱；氧化苯乙烯；塑料制品；电子电气产品
中图分类号：O657.63      文献标识码：A      文章编号：10066144(2017)0228704

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Determination of Styrene Oxide in Plastic，Electrical
and Electronic Products by Gas
Chromatography-Mass Spectrometry

LI Zhi-wei*
(Guangzhou GRG METROLOGY & TEST Co.,LTD,Guangzhou 510656)

Abstract:A method has been developed for the determination of styrene oxide(SO) in plastic,electrical and electronic products by gas chromatography-mass spectrometry.The sample was extracted with methanol under ultrasonic assistance,analyzed by GC-MS under full scan and selected ion monitoring(SIM) mode with the external standard method.The result indicated that the calibration curve showed a good linear relationship in range of 0.05 to 10 mg/L with the correlation coefficient of 0.9999.The detection limit for styrene oxide was 0.1 mg/kg.The average recoveries were in the range of 90.5% to 120.4% at three spiked levels of 0.5,20 and 100 mg/kg with the relative standard deviations of 0.18% to 6.95%.With the advantages of simple,quick,low detection limit,good accuracy and high precision,the method could be used for residue surveillance of Styrene oxide in the plastic,electrical and electronic products.
Keywords:Gas chromatography-mass spectrometry;Styrene oxide;Plastic;Electrical and electronic products

摘  要：本文采用1%四甲基氢氧化铵溶液溶解样品，单氦碰撞池模式直接分析特殊医用配方食品中的铬、钼和硒。研究表明：铬、钼和硒在质量浓度2.0~50.0 μg/L范围内呈良好的线性关系,铬、钼、硒的检出限分别为0.012、0.009和0.009 mg/kg；加标回收率在94%～117%之间，相对标准偏差在1.47%～5.78%之间。本方法对NIST 1849a和FAPAS T07216QC标准物质中铬、钼和硒的测定值与参考值相符。该方法操作简单、快速，适合特殊医用配方食品中铬、钼和硒的同时测定。
关键词：直接进样；电感耦合等离子体质谱法；铬；钼；硒；特殊医用配方食品
中图分类号：O657.63      文献标识码：A      文章编号：10066144(2017)0228304

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Determination of Cr,Mo and Se in Formulas for Special
Medical Purpose with Direct Injection-Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry

FAN Xiang*, SONG Rong-rong, ZHAO Qing-zhu, ZHANG Run-he,
WANG Min, DENG Xiao-jun, HE Yu-ping
(Animals,Plants and Food Inspection & Quarantine Technical center of Shanghai Entry-Exit
Inspection and Quarantine Bureau,Shanghai 200135)

Abstract:Direct injection-inductively coupled plasma mass spectrometry method was used for the simultaneous determination of Cr,Mo,and Se in formulas for special medical purpose.All samples were dissolved by 1% tetramethylammonium hydroxide(TMAH) solution.The study showed that:linear relationship of Cr,Mo and Se were obtained in the range of 2.0－50.0 μg/L,and the detection limits were 0.012,0.009 and 0.009 mg/kg,respectively.Recoveries(n=8) and relative standard deviation(n=8) were 94%－117% and 1.47%－5.78%,respectively.The determination results of NIST 1849a and FAPAS T07216QC standard material are in agreement with the reference values.The method is simple and fast,and suitable for the simultaneous determination of Cr,Mo,and Se in formulas for special medical purpose.
Keywords:Direct injection;Inductively coupled plasma mass spectrometry;Chromium;Selenium;Molybdenum;Formulas for special medical purpose

摘  要：近年来常压敞开式离子源凭借快速、原位、实时离子化样品等优势，被广泛应用于样品快速筛查、真伪鉴定、质谱成像等领域，已成为当今离子源的研究热点，受到了学术界及仪器制造、化学和生物分析等相关产业界的广泛关注。目前，该类离子源朝着克服基体效应、提高样品表面定位能力及增加离子传输距离等方向发展。本文主要介绍了可以很好解决上述问题并具有代表性的三种常压敞开式离子源：电喷雾萃取离子源(EESI)、介质阻挡放电离子源(DBDI)及空气动力辅助离子源(AFAI)，重点涉及原理以及在此基础上所做的设计改进和应用进展。
关键词：敞开式离子源；质谱；电喷雾萃取；介质阻挡放电；空气动力辅助
中图分类号：O657.63      文献标识码：A      文章编号：10066144(2017)0227607

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Trends in Ambient Ion Source Mass Spectrometry

ZHANG Xiu-li, NING Lu-sheng, YU Jian-cheng*
(The Research Institute of Advanced Technologies，Ningbo University，Ningbo 315211)

Abstract:Ambient ion source has been widely used in rapid screening of samples,sample identification,mass-spectrometry imaging and other fields in recent years,because of its outstanding features including rapid,in situ,real-time ionization of sample.Consequently,it has attracted lots of attentions,especially in the areas of academia,instrument manufacturing,chemical and biological analysis,etc.Nowadays ambient ion source tends to strengthen the abilities of overcoming the matrix effects,improving positioning capacity of sample surface and increasing the ion transmission distances.This paper mainly introduces three kinds of representative ambient ion sources,i.e.electrospray extraction ionization(EESI),dielectric barrier discharge ion source(DBDI) and air flow assisted ionization(AFAI),emphasizing their principles,design improvements and application progresses.
Keywords:Ambient ion source;Mass spectrometry;Extractive electrospray;dielectric barrier discharge;Air flow assisted

摘要：在酸性Tris-HCl缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）增敏固绿FCF，与Al(Ⅲ) 结合生成三元络合物使共振瑞利散射（RRS）显著增强并产生新的RRS光谱，其最大共振瑞利散射峰位于330 nm，RRS增强程度（ΔIRRS）与Al(Ⅲ) 的质量浓度在0.02～0.49 mg/L成正比，方法有很高的灵敏度，检出限是0.0096 mg/L。方法用于面制食品中Al(Ⅲ)的测定，结果满意。

关键词：固绿FCF;面制食品;Al(Ⅲ);CTMAB;共振瑞利散射

摘要：铜铬铟合金是目前研究的热门高强高导合金材料，具有优异的力学性能。本文利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）建立了铜铬铟合金中铟元素的测定方法，优化了仪器操作参数、考察了基体干扰情况，确定了230.606 nm为分析谱线，用基体匹配法建立标准曲线。对铜铬铟合金进行了精密度和回收实验，相对标准偏差（RSD）为2.56%~3.87%,加标回收率在94%~104%之间。结果表明，该方法快速简捷，准确度高。

关键词：ICP-AES；铜铬铟合金；铟元素

摘要：本文建立了测定塑料饮料瓶中双酚A的Brij35增敏荧光分析法。实验考察了不同介质及pH、静置时间、介质用量、金属离子等外界条件对双酚A（BPA）荧光强度的影响。结果表明，在所探讨的七种介质中Brij35对双酚A荧光增敏效果最好，在λex/λem=275/305 nm处有强荧光峰，据此建立了一种用Brij35增敏荧光光度法测定双酚A的新方法。方法线性范围为2.0×10-8~1.0×10-5 mol/L，检出限为2.5×10-8 mol/L，相对标准偏差为1.92%。该方法快速、简便、灵敏度高，对实际样品塑料饮料瓶中双酚A的检测，结果满意。

关键词：双酚A；Brij35；荧光增敏法；塑料瓶

摘要：采用化学浸提-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定粉条中溶出铝的化学形态及其含量。实验结果显示，粉条溶出铝中，Al3+为135 μg/g，Al(OH)2+和Al(OH)+2未检出，胶态Al(OH)03为143 μg/g，有机铝为460 μg/g。各化学形态铝含量的回收率在88.3%～105%范围,精密度(RSD)为1.14%，方法检出限为074 mg/kg。该方法准确度高，精密度好，检出限低，线性关系好，是一种简便实用的食品、药物中活性铝化学形态的检测方法。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；化学浸提；粉条；铝；化学形态

摘要：建立了QuEChERS-气相色谱/三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定杨桃中37种农药残留量的方法。样品以1%乙酸乙腈为提取溶剂，采用QuEChERS净化，在质谱多反应（MRM）模式下进行定性，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：在001～0.5 mg/L范围内，37种农药的线性关系良好，方法定量限均低于0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率在72.9%～117%之间，相对标准偏差（RSD）≤9.6%。该方法简单、快速、溶剂用量少、灵敏度高，适用于分析杨桃样品中37种农药残留量的检测和确证。

关键词：气相色谱-串联质谱；QuEChERS；杨桃；农药残留

摘  要：建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（DEHP）代谢物。血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基己基酯(13C4MEHP)后，在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12 h，提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相，经Waters UPLCHSS T3色谱柱分离后，在电喷雾离子源负离子模式下，以多反应监测（MRM）方式进行扫描，内标法定量。DEHP代谢物在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好，检出限均为0.1 μg/kg，回收率89.6%~103.2%。该方法灵敏度高，准确度好，可作为监测人群内暴露的重要技术支撑。
关键词：超高效液相色谱/串联质谱法；邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢物；人体血清；固相萃取

摘  要：制备了甘氨酸-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极(Gly-CTS/GCE)，研究了抗坏血酸（AA）和尿酸(UA)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明在pH=5.59的磷酸盐缓冲溶液中,AA、UA在Gly-CTS/GCE上均产生灵敏的不可逆氧化峰，其峰电流与浓度在一定范围内呈良好的线性关系。对AA和UA混合溶液平行测定7次，相对标准偏差分别为4.6%、2.9%，表明该电极重现性和稳定性良好。AA、UA在Gly-CTS/GCE电极上的氧化峰峰电位相差340 mV，据此可实现对二者的同时检测，并可应用于实际样品测定。
关键词：甘氨酸；壳聚糖；甘氨酸/壳聚糖修饰电极；抗坏血酸；尿酸

摘  要：铜精矿试样利用HCl和HNO3混酸于微波消解仪中进行溶解，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的银含量。试验了不同比例消解体系的消解效果，研究了不同浓度铁、铜基体的影响，结果表明王水体系消解效果最佳，1 000 mg/L以下的铁、铜或铁、铜的混合基体对银的测定没有影响，10%HCl体系作为测定酸度。该方法对银的线性范围为0.73~1 500 g/t，标准物质测定值与标准值无显著性差异。该方法前处理试剂消耗少、速度快，分析浓度范围宽，可用于铜精矿中银的快速测定。
关键词：微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法；铜精矿；银

摘  要：本文评述了近年来国内外土壤中砷形态分析的主要研究方法，包括联用分析法、分级提取法和同步辐射X-射线线吸收光谱法。联用分析法包括气相色谱联用法、毛细管电泳联用法和高效液相色谱联用法。重点介绍了目前应用范围较广的高效液相色谱-等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用法和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（HPLC-HG-AFS）联用法。同步辐射X-射线线吸收光谱法近几年发展迅速，是最具发展潜力的形态分析方法。
关键词：土壤；砷；形态分析；研究进展

摘  要：随着纳米科技的快速发展，纳米材料得到广泛应用，其功能也得到全面的研究。由于蛋白质外壳和金属内核，以牛血清白蛋白为模板制备的金属复合纳米材料拥有很好的稳定性、高荧光特性、优良的催化活性、环保的制备过程和潜在的多功能特性。本文综述了近年来牛血清白蛋白-金属复合纳米材料的相关研究，包括已开发的种类、制备方法、性能、生物检测及临床相关应用。
关键词：牛血清白蛋白；金属复合纳米材料；荧光；模拟酶；生物检测

学科不断的交叉-融合-分化和追求理论的高度统一，是二十世纪以来迅速发展的两大趋势, 这些趋势进入二十一世纪则愈加明显。在过去的一个世纪中，分析化学通过与生命、材料、信息等诸多领域的交叉融合，为人类研究生命体系的物质组成、含量、结构和形态等化学信息及其时空动态演化提供了重要的分析理论与方法。
从化学的层面看，生命的本质是生命体内所有分子进行一系列多维相互作用的时空动态过程的集合。进而，对这一时空动态化学过程在分子水平上的精准测量与描述，将是人类理解生命奥秘的科学基础。分析化学在面向复杂生命体系的测量和研究过程中，不断与生命科学交叉与深度融合，从而形成了生命分析化学这一前沿交叉学科。生命分析化学与生物分析化学的科学基本目标和核心内涵是大不相同的。生物是物种的类别；而生命则是过程，是生命个体内所有分子相互作用、时空活动的全过程。生命分析化学是以生命体系内分子相互作用及其时空动态演化为主要研究目标，实现生命活动中化学过程的精准测量，以期揭示生命过程的化学本质，为提高重大疾病的防、诊、治水平，改善人民健康和生存环境服务。
我国学者早在二十世纪八十年代之初就提出了“生命分析化学”这一新理念并身体力行推动其发展。随后迅速得到同行的广泛认同。以生命分析化学为主题的论文、书籍等如雨后春笋，以“生命分析化学”命名的国家重点实验室，和多个蕴含生命分析化学理念的教育部属与科学院属实验室相继建立。目前的发展态势已为国际同行瞩目，成为分析科学的前沿领域。
为促进我国生命分析化学研究的发展，国家自然科学基金委化学科学部于2006年在北京主办了首次“全国生命分析化学学术大会”。随后又分别于2008年、2010年举办了两届全国生命分析化学学术大会。2016年，在历时6年后由南京大学、清华大学和中国科学院化学研究所共同举办了“2016全国生命分析化学学术大会”。10余年来我国生命分析化学得到了蓬勃发展，成绩斐然。为推动我国生命分析化学的进一步发展，更广泛地反映我国生命分析化学的研究成果，编辑部决定于2017年在《分析科学学报》出版一期“生命分析化学研究专刊”。专刊于2017年2月开始筹备，此期间得到了《分析科学学报》编委会、主办单位武汉大学、北京大学、南京大学三校老师的大力支持。
专刊共收录了目前活跃在我国分析化学领域的知名教授、专家学者提供的论文，共计25篇。其中，17篇研究报告，学术水平高，研究论文内容广泛，分别涉及生物分子的分离富集新技术、生物分析与传感新方法以及数据解析新策略，展现了我国当下生命分析化学研究的活力。8篇综述与评论，作者结合自己科研团队的研究成果，对所在研究领域的现状进行了综述，并对其未来的发展方向进行了展望，为这些领域的未来发展提供了独到见解。我们相信这些高水平的研究，将为从事相关领域研究工作的读者提供新的思路和参考。
 “2017生命分析化学研究专刊”的顺利出版，得到了从事该领域研究的多位专家、学者的鼎力支持，编辑部的全体工作人员为此精心策划、付出了大量的时间和辛勤的劳动。在此我表示由衷的感谢，并希望借此专刊的出版为我国生命分析化学的进一步发展贡献一份力量。

摘  要：随着高通量筛选技术的不断发展，该技术已经成为发现新药物的重要途径之一。高通量筛选技术已大量应用于筛选药物活性成分的领域中，但是其中大部分为从化合物库中筛选活性成分，仅有十几篇文献应用于中药活性成分的筛选，而中国传统中草药却是探索和发展新药物的丰富来源。本文通过综述国内外2008年到2017年的相关文献，阐述了分子和细胞水平上的高通量筛选技术在中草药活性成分的筛选及其应用进展，为今后中草药新药研发提供参考。

关键词：高通量筛选技术；中草药；活性成分；新药研发
 

摘  要：稀土上转换纳米材料可以吸收近红外光并发射出可见光或紫外光,在生物传感领域得到了广泛研究。核酸适配体能高特异性和高亲和性地与靶标物结合，被广泛应用于生物传感、疾病诊断等领域。将稀土上转换纳米材料与核酸适配体结合构建的检测体系，可实现对目标物灵敏、高选择性的检测。本文介绍了近几年核酸适配体功能化的稀土上转换纳米材料在生物小分子、蛋白质、核酸、病原微生物、细胞等方面的应用，并展望了其在分析检测领域的发展前景。

关键词：稀土上转换纳米材料；核酸适配体；分析检测；应用
 

摘  要：实现对动物疾病标志物的早期监测，对疾病的诊断和控制有至关重要的意义。传统的动物疾病的检测方法往往具有灵敏度低、准确性差、耗时且操作门槛高等缺点。因此，亟需发展一些新型的动物疾病检测技术。本课题组长期致力于开发新型的光电传感技术，并将其用于检测猪的重大疾病。本文将结合课题组的工作，对近年来动物重大疾病检测技术进行综述，并对其未来发展进行展望。

关键词：动物重大疾病；食品安全；疾病诊断；光电传感技术
 

摘  要：本文根据检测活性小分子的类别，概要介绍了近年来分子荧光探针针对还原性活性小分子、氧化性活性小分子、金属离子以及pH的细胞与活体荧光成像研究进展。最后对细胞、活体内活性小分子荧光成像研究领域提出展望。引用文献75篇。

关键词：荧光成像；小分子荧光探针；活性小分子
 

 摘  要：本文采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨精矿中的主次组分(WO3、Fe2O3、MnO2、CaO、SiO2)。采用熔融制样，消除样品的颗粒效应与矿物效应；以D.Jongh数学模式对谱线干扰和基体效应进行校正，得到满意的工作曲线。结果表明方法重复性和再现性良好，相对标准偏差为0.154%~1.900%，样品的测定值与认定值基本一致，回收率为92.50%~106.00%。该方法能满足日常分析工作的要求。

 摘  要：在pH为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中，Cu(Ⅱ)能催化KBrO3氧化邻氨基酚而显色，据此建立了测定微量Cu(Ⅱ)的新方法。方法的测定波长为430 nm，反应温度为60℃时控制反应时间为6 min，Cu(Ⅱ)在0.10~1.2 μg/mL范围内吸光度与Cu(Ⅱ)的浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0.9971。方法用于测定冶炼厂电解银废液中铜含量，相对标准偏差为2.49%(n=6)，加标回收率在91.6%~99.4%之间。

 摘  要：建立了饲料中低聚果糖的分散固相萃取-高效液相色谱分析方法。试样用50%乙腈超声提取，提取液经甲酸酸化，然后用乙二胺基-N-丙基(PSA)和石墨化碳黑(GCB)复合吸附剂净化，采用示差折光检测器进行检测。结果表明，低聚果糖在0.1~5.0 mg/mL范围内具有良好的线性关系，且相关系数不小于0.9997，检出限不高于0.069 mg/g。方法的加标回收率为89.9%~102%，相对标准偏差(RSD)为1.4%~4.7%。方法简单、快速，适用于饲料中低聚果糖日常检测。

 摘  要：本文系统综述了酶抑制传感器、免疫传感器和分子印迹传感器结合纳米材料在检测阿特拉津残留方面的研究进展，并展望了其前景。引用文献52篇。

 摘  要：本文构建了一种基于FLASH色谱技术的烟草烘丝尾气收集液的分级装置。该装置采用阳离子交换柱、阴离子交换柱和大孔吸附树脂柱串联的方法分级烟草烘丝尾气收集液，优化分离条件，结合气相色谱/质谱(GC/MS)分析对烟草烘丝尾气收集液分级装置进行评价。结果显示，烟碱吸附于732型的阳离子交换树脂中，而717型阴离子交换树脂和AB-8型大孔吸附树脂富集了乙酰基吡咯、二氢猕猴桃内酯、β-二氢大马酮等烟草中的多种致香成分。

 摘 要：应用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱（HPLC-HG-AFS）联用技术，建立了贝壳类海产品中：一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量之比、pH值及时间对砷化合物提取的影响。结果表明，超声辅助酶水解提取砷形态的最优条件为：pH值为45，温度为35℃，酶质量为100 mg（与样品的质量之比为0.4），时间为5 min。在最佳实验条件下，MMA、DMA、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、AsB的检出限分别为3.34、3.30、1.47、351、2.36 μg/L，线性相关系数均大于0.9990,相对标准偏差(RSD)为1.04%~220%，样品加标回收率为89.6%~107.1%。该方法能够快速、准确地检测贝壳类海产品中上述5种砷形态。

 摘 要：建立一种气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）检测油脂类食品中氯丙醇酯的分析方法。样品提取脂肪后，取脂肪加内标经甲醇钠碱水解后，氯丙醇酯被水解为游离态形式的氯丙醇，水解液经酸中和后，经基质分散固相萃取柱净化,乙醚洗脱液脱水浓缩，用七氟丁酰基咪唑进行衍生后,GC-MS/MS进样分析。采用多反应监测模式（MRM）分析2种一氯丙二醇酯，2种二氯丙醇酯，分别使用其相应的氘代标记的氯丙醇酯和氘代标记的二氯丙醇作为定量内标。所有氯丙醇酯衍生物都通过两个独立的MRM离子对进行检测，均在16 min内流出，分离良好，线性范围在5～350 ng,相关系数r均在0.99以上，低、高二种浓度加标回收率在87.6%～106.4%之间，相对标准偏差在3.28%～8.83%，样品检出限（S/N≥3）为0.002～0.006 mg/kg。

 摘 要：在pH=3.0～6.5的Tris-HCl缓冲溶液中，呋塞米与维多利亚蓝B(VB)反应生成具有明显正、负吸收峰的离子缔合物，最大正吸收波长位于625 nm，最大负吸收波长位于655 nm，采用双波长叠加法测定，表观摩尔吸光系数ε为2.46×104 L/(mol·cm)，检出限为0.045 mg/L，呋塞米的质量浓度在0.27～5.0 mg/L范围内服从比尔定律。方法用于市售呋塞米药物、人体血液及尿液中呋塞米含量的测定，回收率为97.9%～104%，相对标准偏差为1.8%～2.5%。

 摘 要：由于胆碱及其相关物质缺少电活性、发色或荧光基团，使其检测较为困难。纳米技术的飞速发展使学者们发现用纳米材料构建的生物传感器拥有优秀的稳定性、特异性、荧光和催化活性且制备过程环保，并在诸多领域表现出诱人的应用前景。本文综合分析讨论了近几年基于纳米生物传感器特异性检测胆碱及其相关物质的方法，为后续的相关研究提供建议和参考。

 摘 要：金属纳米簇(Metal Nano-Clusters,M NCs) 是一种新型的荧光纳米材料，而DNA具有良好的生物相容性、多样的二级结构，能与阳离子结合，可有效阻止M NCs团聚成为更大的颗粒，因此常被用于制备M NCs的模板。M NCs具有超小尺寸、光化学性质稳定、荧光光谱可调、生物相容性良好等优点。本文总结了以DNA为模板的M NCs(DNA-M NCs) 合成方法及光学性质，重点介绍了DNA-M NCs 在分析检测中的应用，并展望其发展趋势。

摘  要：本工作通过简单的湿化学方法制备了聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)功能化的石墨烯/铂纳米粒子复合材料(PtNPs/PDDA-GNs)，基于该材料构建了一种简单、快速的电化学传感器用于对氨基苯酚(PAP)的检测。由于该传感器同时具有石墨烯高的比表面、优异的导电性能，以及铂纳米粒子(PtNPs)优良的催化性能，因而对PAP具有极好的吸附和催化氧化性能。实验成功地实现了对PAP的高灵敏检测，其线性工作范围为100～1 000 μmol/L，检测限(S/N=3)为30 μmol/L。此外，将所构建的传感器用于实际样品的检测，回收率为980%～1060%。
 

摘  要：合成了一种新型金纳米脐橙材料，研究了该材料对4-硝基苯酚及4-硝基苯硫酚的催化还原性能，借助表面增强拉曼光谱(SERS)，探讨了金纳米脐橙中“大球”作SERS基底，“小球”作为硝基酚催化还原反应活性位点的可行性。同时也考察了金纳米脐橙粒子的浓度、形状、催化位点和底物结合方式对催化反应的影响。结果表明，所合成的金纳米脐橙作为一种高粒径比的纳米材料，不仅具有高效催化和SERS原位表征的功能，而且制备方法简单，复现性高，催化位点个数可控，为SERS原位表征贵金属催化反应提供了一种优质的潜在基底。
 

 摘 要：采用离子交换色谱法同时定量分析脱硫海水中SO2-4和SO2-3。0.01 mol/L EDTA和0.10×10-3 mol/L NaOH混合溶液用于除去海水样品中Ca2+、Mg2+干扰，加入0.5%的甲醛溶液防止SO2-3氧化为SO2-4。实验采用DINOEX AS-9HC阴离子交换柱作分离柱，以9.00×10-3 mol/L Na2CO3溶液为淋洗液，电导检测器检测。方法线性范围为5.00~100.00 mg/L，加标回收率为97.85%~103.99%，相对标准偏差(RSD)为0.20%~2.07%。SO2-3的检出限为0.03 mg/L，SO2-4的检出限为0.04 mg/L。结果表明，本方法可以有效消除海水中Ca2+、Mg2+对低浓度SO2-3、SO2-4测定的干扰，可同时实现海水脱硫体系中SO2-3、SO2-4的定量分析。

 摘 要：建立了大鼠尿样中调环酸钙的高效液相色谱（HPLC）测定方法。样品经Waters Oasis MAX 3cc固相萃取小柱净化，Poroshell 120 EC-C18色谱柱（100×4.6 mm,27 μm)分离，甲醇-0.01%甲酸水溶液梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，检测波长275 nm。研究结果表明，尿样中调环酸钙的质量浓度在0.20～5.00 μg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999），检出限为0.06 μg/mL，定量限为019 μg/mL，回收率在96.41%～10494%之间。日内相对标准偏差（RSD）为2.14%～3.89%，日间RSD为5.01%～7.58%。该方法前处理简单可行，适合尿样中调环酸钙的测定。

 摘 要：在碱性Tris-HCl缓冲介质中，苹果酸与维多利亚蓝B 反应生成蓝色二元离子缔合物，使瑞利光散射明显增强，在368 nm波长处，瑞利散射增强程度（ΔIRLS）与苹果酸的质量浓度在0.002～0.27 mg/L 范围内呈线性关系，检出限为0.0018 mg/L。实验探讨了适宜的反应条件及主要分析化学性质。该方法简便、快速，用于市售鲜苹果中苹果酸含量的测定，回收率为 98.4%～101%，相对标准偏差（RSD，n=5）为 18%～2.2%。

 摘  要：应用代谢组学的方法探讨了菊三七总生物碱致肝毒性的可能作用机制。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）技术，建立菊三七总生物碱高剂量组与空白组的大鼠血清代谢指纹谱，利用主成分分析（PCA）及偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）多元统计分析比较两组的代谢物谱差异。结果表明，与空白组比较，筛选并初步鉴定出34个差异代谢产物（P<0 .05，vip>1），可作为肝毒性相关的潜在生物标记物，其代谢水平的变化表明菊三七总碱致肝毒性可能与氨基酸、核苷酸、脂质代谢及肝肠循环等途径发生紊乱有关，从代谢组学角度初步探讨了菊三七总碱肝毒性的作用机制。

 摘  要：本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取，经2,4-二硝基苯肼衍生后，衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明，检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93 mg/L之间，线性相关系数r2=0.9990，检出限为0.5 mg/kg，平均加标回收率范围为94.43%~105.27%。样品重复8次测定的相对标准偏差（RSD）均小于10%。该方法灵敏度高、重复性好、定量准确，满足水基胶中甲醛的检测要求。

 摘  要：建立了利用苯并［b］吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯（BAETS）作为柱前荧光标记的高灵敏和高选择性的脂肪酸分析方法，并考察了该方法的分析性能。优化了34种混合脂肪酸的衍生条件，采用Hypersil BDS C8色谱柱(200×4.6 mm i.d.，5 μm)分离，荧光检测激发和发射波长为λex/λem=273/503 nm，对脂肪酸衍生物进行定性定量分析。多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9996，检测限在11.71~68.26 fmol之间。质谱在大气压化学电离源正离子模式下，实现了玫瑰花粉中脂肪酸组分的分离分析及鉴定。方法检测限低，重现性好，对新疆和田玫瑰花粉样品的测定结果真实可靠。

 摘  要：与传统半导体量子点相比，碳点（CDs）由于具有较强的抗光漂白性，可调的发光性能，低毒性和良好的生物相容性而引起研究者的极大兴趣。合成CDs的方法主要包括自上而下法和自下而上法。传统合成方法所制备的裸CDs由于量子产率较低，CDs形成机制不明确，应用也受到一定限制。合成过程中或合成后的修饰可有效提高CDs的量子产率和荧光性能，从而拓宽其在生物成像、探针、光催化剂、生物药物载体、光电材料等领域的应用。本文将对近年来有关CDs的几种修饰方法：形成金属纳米粒子-CDs复合物、杂原子掺杂和表面功能化的理论研究及应用加以综述，并对当前需要解决的问题以及今后的研究发展方向进行了探讨。

 摘  要：作为一种新兴的分析技术，液滴微流控在生物分析研究方面具有诸多优势。因此，开展液滴微流控技术及其生物分析应用相关的研究工作，受到研究者广泛的关注。本文重点对微流控中液滴的操控技术，以及液滴微流控生物分析应用进展进行总结和评述。

 摘要： 采用超声提取法处理卷烟纸样品，微波消解法处理烟丝及香精样品，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定样品中钾、钠、钙和镁元素含量，控制卷烟产品质量稳定性。钾、钠、钙和镁的检出限分别为3.00、0.59、4.53、0.62 μg/L，加标回收率为88.4%~112.0%。采用该方法对不同批次的烟丝样品、卷烟纸样品及香精样品中钾、钠、钙、镁元素含量进行了测定，考察了批次间的稳定性，并对同一规格不同厂家生产的卷烟纸中元素含量进行了对比分析。

 摘要：采用直接进样杆大气压化学电离源（DIP-APCI）与串联四极杆飞行时间质谱（Q-TOF MS）联用，通过高沸点样品成核剂能检测到有效准确的质谱图。样品无需复杂的前处理和色谱分离，便可以直接进行测定。此方法应用于测定奶粉中的四环素和青霉素类药物残留，100 ng/g四环素和10 ng/g青霉素均能测出，方法有效，不需要前处理，可应用于大批量样品的快速筛查和应急检测任务。

 摘要：建立了一种分析茶叶中高氯酸盐含量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱方法。样品采用50%甲醇溶液提取，C18固相萃取柱净化，采用Phenomenex Luna Hillic色谱柱(100×2 mm，3 μm)，流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.2%甲酸）-甲醇，梯度洗脱，流速0.4 mL/min。质谱采用多反应监测（MRM）模式检测，采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正，内标法定量。结果显示：高氯酸盐在1.0～20.0 ng/mL范围内线性关系良好；对绿茶、乌龙茶、红茶3种茶叶样品的加标回收率为102.5%～105.3%，相对标准偏差（RSD）为1.2%～28%，定量限（S/N>10）为0.02 mg/kg，检出限（S/N=3）为0.006 mg/kg。实际样品检测表明该方法稳定、准确、可靠，适合于茶叶中高氯酸盐的测定。

 摘要：单滴微萃取已被广泛应用于各种样品的前处理,包括环境样品、生物样品、天然产物、食品、药品等。单滴微萃取样品富集倍数高，可提高检测方法的灵敏度，且绿色环保，简单易行，成本较低，易于实现与多种检测技术联用。本文介绍了单滴微萃取的分类，并对其中最常用的直接浸没液相微萃取和顶空单滴微萃取在多种实际样品中的应用进行综述。

 摘要：光电化学传感材料是光电化学传感器的核心功能材料，其结构性质决定了光电化学传感器的分析性能和应用范围。本文介绍了常用光电化学传感材料的制备方法及应用领域，综述了近年来该领域的研究进展并对光电化学传感材料未来的发展方向进行了展望。

 摘  要：建立了测定皮肤生物样本中角鲨烯含量的气相色谱分析方法及质谱确证方法。通过tape-striping技术获得皮肤生物样本，经合适的提取溶剂进行涡旋提取，提取液经微孔滤膜过滤后上机测定。采用Agilent HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm），最高温度：350℃，流速1.0 mL/min，经程序升温在15 min内完成角鲨烯含量测定。结果显示，角鲨烯的线性范围为2~100 μg/mL，方法检出限（S/N=3）为1 μg，定量限（S/N=10）为2 μg，相关系数R2＞0.999。在3个加标水平下，方法平均回收率为960%~100.2%，相对标准偏差为1.43%~3.79%。检出角鲨烯样品可用气相色谱-质谱联用的方法确证。该分析方法简便、准确、快速，适用于皮肤生物样本中角鲨烯含量的测定。

 摘  要：建立了蔬菜基质中77种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样经乙腈提取，石墨化炭黑/氨基柱净化，DB-5MS毛细管柱(30 m×025 mm×025 μm)分离，选择离子监测(SIM)模式检测，基质匹配溶液外标法定量。目标物在7575～9090 μg/mL范围内呈良好的线性相关，相关系数(R2)均不小于0990，方法的检出限(S/N=3)为00003~0004 mg/kg。分别在2种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验，平均回收率为603%~1245%，相对标准偏差(RSD，n=6)在09%~91%之间。该方法样品处理简单快速，灵敏度和选择性高，适用于蔬菜基质中多组分农药的筛查确证和定量分析。

 摘  要：适配体-电化学分析法联合了适配体特有的高特异性和电化学分析的灵活性，具有操作简便、检测对象丰富、测量手段灵活、灵敏度更高以及选择性好的优点，逐渐成为重金属检测领域的一个研究热点，并在分子生物分析和食品化学检验等领域得到广泛运用。本文依据信号来源将适配体-电化学生物传感器分为标记型和非标记型，以此进行综述。

 摘  要：本文评述了生物传感技术在饮料质量安全检测领域的研究进展，阐明了饮料中化学污染物生物传感检测的原理与种类，比对分析了生物传感技术在饮料中重金属、农药残留、生物毒素等化学污染物现场快速检测中的应用，并对饮料质量安全检测中生物传感技术的应用进行了展望。

 摘要：建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中硅噻菌胺、氟吡菌胺、吲哚磺菌胺和啶酰菌胺4种杀菌剂的分析方法。葡萄酒样品经HR-X固相萃取小柱提取和净化，乙酸乙酯洗脱目标物，在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行检测，外标法定量。在优化的条件下，4种杀菌剂在20~1000 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系，相关系数均≥09988，方法定量限为20 μg·kg-1。方法平均回收率为772%~939%，相对标准偏差≤78%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高，可用于葡萄酒中以上4种杀菌剂的测定。

 摘要：建立了超声辅助悬浮固化分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中氯硝柳胺的分析方法。优化了萃取剂和分散剂类型及用量，提取时间及温度和样品pH等条件。在优化的条件下，氯硝柳胺在0.1~20.0 μg/L范围内有良好线性关系，相关系数为0.9961，检测限为 2.0 ng/L。该方法成功用于池塘水和湖水中氯硝柳胺含量分析，添加回收率在 94.2%~102.3%之间，相对标准偏差为3.4%~5.6%。

 摘要：表面增强拉曼散射（Surface Enhanced Raman Scattering，SERS）通过增强基底能灵敏探测化合物的分子指纹信息，从而清楚解析其特征化学结构。SERS用于复杂体系中特定微量成分的检测具有无损、无需分离处理、经济环保等独特的优势而受到广泛关注，该方法尤其适宜于环境、食品、药品安全领域中外源性有毒有害物质的筛检。本文系统综述SERS研究进展，包括增强机理、常用及新型基底，同时针对其在外源性有害物质检测实例中探讨了SERS的应用前景。基于此，展望SERS技术在外源性有害物质筛检中面临的机遇和挑战，旨在为实现该技术准确、灵敏、定量的快速检测发展提供参考。

 摘要：本文采用薄片法原理，设计出已获专利授权的新型扫描电镜载样装置，并将其安装在扫描电镜中，对分散为薄层的混合纳米材料进行元素分布测试。应用热场电镜能谱（SDD）系统具有的稳定可变束流、高计数率等优点，在相同的实验条件下与冷场扫描电镜能谱（Si（Li））系统进行对比。实验结果说明：较传统方法，采用新方法提升了电镜能谱的空间分辨率，而且热场优于冷场的水平，元素分布的识别效果得到显著提高，热场电镜能谱的分析领域得到完善。该方法也为应用热场电镜能谱对纳米材料进行成分分析提供了新的思路。

 摘要：以硅球为载体，对硫磷为模板分子，无水乙醇为溶剂，氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）、苯基三甲氧基硅烷（PTMOS）为功能单体，四乙氧基硅烷（TEOS）为交联剂,采用溶胶-凝胶法制备对硫磷分子印迹聚合物，并应用于西红柿样品中对硫磷的分离分析。考察了对硫磷分子印迹聚合物的动力学吸附和等温吸附性能。优化了对硫磷分子印迹聚合物固相萃取的上样溶剂及其比例，淋洗溶剂与洗脱溶剂，及其对模板分子和其相似物的选择性能，发展了对硫磷分子印迹固相萃取，结合高效液相色谱用于西红柿中对硫磷残留检测的方法，对硫磷的线性范围为010~200 mg·L-1，检测限为0097 mg·L-1，对于加标样品（10 μg·kg-1对硫磷），回收率可达761%，相对标准偏差小于72%。

摘  要：建立了检测硝苯地平含量的毛细管区带电泳法。采用未涂层熔融石英毛细管柱（60 cm×50 μm i.d.，有效长度为50 cm），运行缓冲溶液为20 mmol/L磷酸盐溶液（pH=8.0），电动进样3.45 kPa×5 s，运行电压20.0 kV，检测波长254 nm。结果表明，硝苯地平在0.03~0.11 mg/mL的范围内线性关系良好（r=0.9998），低、中、高3个浓度水平的加标平均回收率分别为105.84%、104.60%和98.04%，日内精密度（RSD）为2.1%（n=6），日间RSD为1.4%（n=5）。该方法简便、快速、准确、重复性好，可用于硝苯地平的含量检测。分别应用毛细管电泳法和2005版药典紫外-可见分光光度法对4个不同批号的硝苯地平进行了含量测定，两种测定结果差异较小（0.57%~4.78%）。
 

摘  要：将QuEChERS前处理方法进行改良，以超高效液相色谱-串联质谱为检测手段，建立了同时检测蔬菜中14种喹诺酮类抗生素多残留的分析方法。样品用1.0%乙酸乙腈提取，上清液经过乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和无水Na2SO4净化。使用C18色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸作为流动相，多反应监测模式测定，内标法定量。结果表明，14种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好，三个不同添加浓度的回收率在73.8%~120%范围内，相对标准偏差在1.0%~13.5%范围内。该方法适合蔬菜中14种喹诺酮类抗生素多残留的同时检测。
 

摘  要：纳米粒子具有独特的物理化学性质，近年来已被广泛应用于诸多领域。然而纳米粒子的大量使用导致其在制备、应用和处理过程中不可避免地会被释放到环境中，对有机体和人类产生潜在危害。环境样品中纳米粒子的分析对于环境污染物监测和纳米粒子的生物安全性研究具有重要的现实意义。场流分离法（FFF）是一种类似于色谱的分离方法，具有操作简单、分析速度快、成本低、选择性好和分辨率高等优点，可用于纳米粒子及相应离子的分离。本文对FFF的基本原理、装置组成、操作模式等进行了综述，详细介绍了FFF与不同检测器的联用及其在纳米粒子分析中的研究现状，并对其在环境中的纳米粒子分析领域的发展进行了展望。
 

摘  要：基于蛋白磷酸酶抑制反应，发展了微流体注入-热透镜显微探测系统，并用于高灵敏的快速检测水体中微囊藻毒素。研究了反应时间、底物浓度和酶活性等因素对检测微囊藻毒素的影响；给出了最优的反应参数。与传统基于微量滴定板的微囊藻毒素检测方法相比，酶的用量可减少一个数量级，并且将分析时间从30 min缩短至6 min。该检测方法对微囊藻毒素LR的检出限约为20 ng/L。测试了来自一渔场的水样，发现水体中微囊藻毒素水平低于本方法的检出限。
 

摘  要：应用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)和近红外光谱(NIRs)技术，对三个产地5个批次中药郁金的水提物和挥发油，分别进行检测并构建郁金部分组分/全组分指纹图谱,采用统计学方法和模式识别方法(KK-Analysis),构建预测模型。结果显示不同批次不同产地的郁金药材存在差异,GC指纹图谱显示:对于挥发油组分而言,郁金药材之间最大的差异来自不同的品种,而相近的批次对它们的影响要小;HPLC指纹图谱则给出了有意义的结果:四川2016和四川2017批次水提物几乎无差别,但广西2016和广西2017批次差别较大,很明显广西2017和浙江2017批次郁金药材的水提物质量相似并优于广西2016批次。NIRS全组分指纹图谱同样显示不同产地不同批次郁金药材存在差异,应用最小二乘-支持向量机(LS-SVM)进行识别,测试集识别率为100%，验证集识别率为94.7%。
 

摘  要：以活化玻碳电极作为工作电极，利用线性扫描伏安法探讨了测定NO-2的最佳实验条件，并优化了清洗电极的方法。结果表明，当pH=7，扫描速度100 mV/s，支持电解质为10 mol/L NaCl，起止电位为02~14 V时，得到最佳实验效果。NO-2的浓度在10×10-4~50×10-2 mol/L范围与峰电流之间存在理想的线性关系，检测限为123×10-6 mol/L，相对标准偏差（RSD）为126%，加标回收率为105%，方法具有良好的重现性和准确性。并成功应用于湖水样品中亚硝酸盐的检测。
 

摘  要：利用1-[1-(哌嗪)乙酮]-2-[(4-二甲氨基)苯基]-菲[9,10-d]咪唑（DPPIPE）作为柱前荧光标记试剂，建立了一种高灵敏度、高选择性的脂肪酸定量分析方法，并考察了方法的分析性能。通过对8种混合脂肪酸的优化衍生。采用Hypersil BDS C-8色谱柱(150×46 mm id，5 μm)，以乙腈为流动相梯度洗脱，荧光检测激发和发射波长分别为260 nm和430 nm，对衍生物进行了基线分离以及定性定量分析。结果显示：线性回归系数多数大于09991，检测限0290~0593 pmol。在大气压化学电离源的正离子模式下，实现了人体血浆样品中脂肪酸组分的分离分析和鉴定。本方法操作简单、检测快捷、灵敏，对人体血浆样品的测定结果具有借鉴意义。
 

摘  要：氧固醇是胆固醇及其前体的氧化产物，它们是胆汁酸和类固醇激素生物合成过程的中间物，也可作为生物活性分子发挥重要生理功能。此外氧固醇还与众多疾病病理过程相关，如动脉粥样硬化、糖尿病、帕金森症等。生物体中氧固醇的含量远低于胆固醇，且胆固醇及其前体可在不同合成条件下形成相同的氧固醇，以上诸多问题使氧固醇定量分析成为难点。本文针对当前利用色谱-质谱联用技术定量分析氧固醇的方法进行综述。
 

摘  要：建立了测定猪肉中卡马西平残留的瑞利光散射新方法。实验探讨了体系的瑞利散射光谱特征、反应条件、反应机理及共存物质的影响。在弱酸性溶液中，溴代十六烷基吡啶增敏胭脂红，使瑞利光散射信号明显增强并产生具有双峰的新瑞利散射光谱。最大瑞利散射峰位于371 nm，次大瑞利散射峰位于576 nm。在最大瑞利散射波长处，卡马西平与溴代十六烷基吡啶-胭脂红反应生成三元离子缔合物，使瑞利散射信号增强，卡马西平的质量浓度在0006～024 mg/L范围内与体系的瑞利光散射增强强度呈线性关系，检出限为0006 mg/L，定量限为0013 mg/kg。方法用于猪肉中卡马西平残留测定，回收率为981%～102%，相对标准偏差（RSD）为23%～26%。
 

摘  要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测人体血浆中硫酸吲哚酚（IS）和硫酸对甲酚（p-CS）。血浆加入内标（p-CS-d7和IS-d4）后用乙腈稀释10倍，经涡旋、沉淀及离心后取上清液，再将上清液用超纯水稀释10倍。经Waters UPLCHSS T3色谱柱（100×2.1 mm,1.8 μm)分离，以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，质谱采用电喷雾电离，负离子模式下，以多反应监测模式（MRM）检测，内标法定量。p-CS和IS在50~1000 μg/L范围内线性关系良好，在10、50和100 μg/mL 3个加标浓度水平下，p-CS和IS的回收率在953%~985%之间。该方法灵敏度高，定量准确，应用于分析23位血液透析患者血浆中p-CS和IS含量，取得了满意的结果。
 

摘  要：在pH=934的碱性溶液介质中，氨曲南(ATN)与维多利亚蓝B(VIB)反应生成蓝色离子缔合物，使共振光散射（RLS）显著增强并产新的RLS光谱，在最大散射峰370 nm处，ATN的质量浓度在0003～052 mg/L范围内与体系的RLS增强强度ΔIRLS呈良好的线性关系，检出限为00023 mg/L。还研究了ATN与VIB的共振光散射光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及实际样品的测定。结果表明，方法用于药物及人体尿液中的测定，加标回收率为9851%~1025%，相对标准偏差为18%～26%(n=5）。
 

摘  要：本文以咪唑酰肼类功能化离子液体作为萃取剂，采用分散液-液微萃取分离水中Cu(Ⅱ)。考察了萃取剂的体积、分散剂的体积、萃取时间、离心时间等因素对Cu(Ⅱ)萃取率的影响，得到最佳萃取条件为：离子液体用量300 μL，分散剂用量1 mL，超声萃取时间5 min，4 000 r/min下离心时间10 min。在此条件下对实际水样中Cu(Ⅱ)进行了分离，用原子吸收光谱法测定。结果表明，方法的回收率在8590%~8620%之间，相对标准偏差（RSD）为42%。本方法无需加入络合剂即可直接对水样中Cu(Ⅱ)进行分离，为水中Cu(Ⅱ)的分离富集测定提供了更加高效的新方法。
 

摘  要：建立了可口革囊星虫中稀土元素的测定方法。通过微波消解制备样品溶液，优化电感耦合等离子体质谱仪参数，先采用半定量扫描样品溶液估算其稀土元素的浓度范围，再通过全定量进行含量测定。结果表明：镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥等13种稀土元素在质量浓度为001～20.0 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数R均在09999～10000之间，检出限为029~140 ng/kg，加标回收率在9593%~10725%之间，相对标准偏差为147%~772%，含量较高的元素为铈、镧、钕。用该方法分析了国家标准物质扇贝（GBW10024）中的稀土元素，测定结果均在参考值范围内。方法样品处理简单快速、检出限低、精密度和准确度较高，适合于可口革囊星虫中稀土元素的测定。
 

摘  要：智能水凝胶对外界条件刺激具有感知、传感处理和驱动，并通过体积的溶胀和收缩来响应外界刺激。智能水凝胶材料在水中发生溶胀时，水分子是以结合水和自由水的形式存在于网络结构中，在物理和化学刺激下，水凝胶又能够脱水消溶胀。智能水凝胶集吸水、保水和脱水于一体，并具有生物兼容性、柔软性及刺激响应性，这些特性使得水凝胶在生物医学和仿生材料中得到应用。本文综述了3种智能水凝胶材料的制备，以及近年来在分离分析中的应用研究。
 

摘  要：以具有分级结构的纳米花状Bi2O3-Bi2S3复合物为研究对象，采用场发射扫描电镜进行测试，实验采用四种样品制备方法，探讨各种制样方法的扫描电镜成像效果。结果发现，将新制备未干燥的材料分散在无水乙醇中后，滴在硅片表面进行测试，可以有效改善样品的分散性，减少样品的团聚，杜绝纳米颗粒与碳导电胶之间的溶合，更易获得材料的真实形貌。将复合材料分别分散于硅片、云母片、铜箔、铝箔、锡箔不同基底上，在高放大倍数下均可得到理想的测试效果，在低放大倍数下测试效果为：硅片＞锡箔＞铝箔＞铜箔＞云母片。用乙醇分散滴于硅片上测试的方法进行Fe3O4@ZIF-8复合材料的制样，同样可以得到较好的结果。
 

摘  要：建立了一种含乳饮料中多种农药残留的气相色谱-质谱测定方法。样品用乙腈提取，提取液经Prime-HLB柱富集净化后，气相色谱-质谱法测定，采用选择离子扫描(SIM)模式检测。结果表明，5种目标农药在5~120 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数（R2）大于0.995，方法检出限0.5~1.0 μg/kg。在5.0、15.0、75.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为85.3%~96.7%，相对标准偏差为1.8%~4.7%。本实验所建立的方法，可以满足含乳饮料中5种目标农药残留的分析要求。
 

摘  要：建立了高效液相色谱法同时测定日用香精中10种香豆素及其衍生物含量的分析方法。样品经碱性甲醇超声提取，用Phenomenex Luna C18柱分离，以乙腈和0.1% NH4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱，采用二极管阵列检测器同时在280 nm、306 nm和320 nm的波长下检测。结果表明：香豆素及其衍生物在1.0～100.0 μg/mL质量浓度范围内，线性关系良好，相关系数（r2）在0.9997～0.9999之间；检出限为0.15～0.90 mg/kg，定量限为0.45～3.0 mg/kg；加标回收率和相对标准偏差分别为90.1%～98.3%和1.1%～4.6%。本方法操作简单、回收率高、精密度好，适用于日用香精中禁用香豆素及其衍生物的日常检测。
 

摘  要：发展食品和水中兽药残留的快速、准确和高灵敏检测技术一直以来都是值得高度关注的世界性问题。基于适配体的电化学传感器因表现出许多独特优势而成为其中重点发展的热点技术之一。众多权威研究结果显示该技术对未来的实际应用具有广阔的发展前景。本文以兽药卡那霉素为典型实例，对近5年所发表的牛奶和水中该药物残留的电化学适配体传感器相关工作进行综述。旨在通过分类介绍和对其中亮点工作的详述，揭示当前该技术的研究水平、优势和存在的问题，并对未来的发展趋势进行预测。该综述结果对了解其他种类兽药或农药残留等研究现状和发展趋势同样具有借鉴作用。
 

摘  要：本文评述了近年来痕量氨基酸（AAs）的分析检测方法，包括气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、毛细管电泳法（CE）和直接检测法，以及已经商业化的氨基酸分析仪法。重点介绍了基于通用型仪器方法所涉及的色谱条件、衍生化试剂，讨论了衍生化试剂类型、稳定性、潜在危害性、衍生化时间等衍生化过程中的关键影响步骤，以及商业化的AAs分析仪法。通过综合分析上述方法的优缺点，发现对于各种不同基体中痕量AAs的分析，高效液相色谱柱前衍生法和AAs分析仪法是优先选择。
 

摘  要：质谱成像（MSI）已广泛应用于蛋白质组学、代谢组学、脂质组学和糖组学，以及与组织医学诊断和临床应用相关的生物医学研究领域。质谱成像能提供生物组织样本中空间分子组成的信息。由于MSI数据量异常庞大，人工数据解析和可视化分析的低效率、低精度已成为了研究中的瓶颈。因此，近年来在MSI的相关研究中出现了各种计算算法协助数据解析。本文综述了MSI最常用的计算策略及其在生物医学研究中的应用，涵盖了MSI数据预处理、降维、聚类、分类等数据分析方法和MSI软件工具包的最新研究成果。
 

摘  要：建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-TOF MS）测定牛奶中9种真菌毒素的分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取、QuEChERS净化粉净化。采用proroshell 120 EC-C18柱分离，以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-10%甲醇/5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-90%甲醇为流动相，梯度洗脱；质谱采用电喷雾电离，以正、负离子测定。根据9种毒素的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库，采用MasterView软件实现定性检索。方法在1~2 000 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数＞0.99，定量限为1~20 μg/kg；方法加标回收率在60.5%~105.3%之间，相对标准偏差为2.3%~10.1%。
 

摘  要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定纺织品中苯乙酮、邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类等21种塑化剂的方法。样品经四氢呋喃超声提取，正己烷沉淀净化后，采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定，外标法定量。21种目标物在线性范围内呈现良好的线性关系，且相关系数不小于0.9912，检出限为0.06～0.49 mg/kg，加标回收率为87.1%～105.4%，相对标准偏差为3.1%～9.3%。该方法简单、快速、可靠，适用于纺织品中多种塑化剂的快速筛查、确证和定量测定。
 

摘  要：建立了气袋采样-气相色谱/质谱法测定塑胶跑道中18种挥发性有机物及总挥发性有机物的方法。对试样的恒温温度、恒温时间以及采样温度等参数进行优化，最佳条件为装有试样的气袋在60℃下恒温2 h，恒温后于60℃下采集样品，并用热脱附-气相色谱/质谱测定，全扫描方式定量。在50～2000 ng范围内，目标物均呈现出良好的线性关系，相关系数R2均大于0.993，方法检出限0.9~2.2 μg/m3。在50、200、600 ng添加浓度下，挥发性有机物组分回收率分别为84.4%~112%、90.8%~105%、92.8%~106%，相对标准偏差分别为3.3%~13.1%、1.6%~10.6%、1.9%~8.0%。本方法简便、快速、准确，可用于塑胶跑道中挥发性有机物分析。
 

摘  要：本综述介绍了基于微流控的电化学生物传感平台在最近几年研究进展及其相关的应用。微流控技术具有高灵敏、高通量、集成度高、低试剂消耗等特点，在分析化学领域具有强大的应用价值。利用电化学检测的优势，各种微流控生物传感平台相继开发出来，应用于生命科学、公共卫生、临床医学、环境监测等多个领域。现已有多个较成功的商业化案例，应用即时检测（Point of Care Test，POCT）的芯片传感和芯片实验室（Lab on a Chip，LOC）等技术，本文也对此进行了初步的介绍。
 

摘  要：微生物的快速、准确检测是当前食品安全和公共卫生等关注的热点。表面增强拉曼光谱（SERS）具有快速、灵敏、无损、免分离、免标记等优点，可直接获得待测样的分子基团指纹信息，在线定性分析多组分样品体系，已成为病原性微生物检测的有效工具。本文在SERS技术简介基础上，对近年来基于标记和无标记SERS技术用于细菌检测的研究进展进行了总结和介绍，并对病原性细菌的实时检测，以及这一技术未来发展的前景进行了展望。
 

摘  要：本文对国家标准（GB 5009.15）和（GB 5009.268）进行了比较。通过对标准的适用性、实用性、方法回收率、结果差异性比较，发现国标（GB 5009.268）符合国标（GB 2762）的要求，可以用于食品样品中镉的测定。同时国标（GB 5009.268）线性宽，可同时测试多个元素，检测效率高。上述两个方法都具备较好的回收率，检测结果无显著差异。国标（GB 5009.268）可以用于食品中镉的测定，其检测结果符合国标（GB 2762）的判定要求。
 

摘  要：通过优化液-液萃取（LLE）作为前处理手段，依托液相色谱-串联质谱仪器，建立了适用于蔬菜、水果中喹啉铜残留量的检测方法。样品以1%乙酸在超声条件下提取，提取液经PSA和C18净化后，以液相色谱-串联质谱法测定。本方法在001~20 mg/L范围内，不同基质中线性关系良好(R2>099)，进行了定量限(LOQ)、05倍最大允许残留限量（MRL）、1倍MRL和2倍MRL共4个水平的添加回收实验，回收率均介于827%~997%之间，相对标准偏差（RSD）在173%~118%之间,LOQ为01 mg/kg。本方法稳定、简便、灵敏，能够满足农药残留检测需求。
 

摘  要：制备了聚多巴胺-还原氧化石墨烯修饰玻碳电极（PDA-rGO/GCE），以此修饰电极作为工作电极，采用循环伏安法(CV)对邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)的电化学行为进行了研究。结果表明CC和HQ在该修饰电极上的峰电流与氧化石墨烯修饰电极相比有了明显增高，并且它们的氧化峰电位差和还原峰电位差均超过110 mV，证明该修饰电极用于两种酚的同时检测是可行的。在优化实验条件下，采用微分脉冲伏安法（DPV）对CC和HQ同时进行检测，CC和HQ的峰电流与其浓度均在1.0×10-6~4.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）分别为2.0×10-7 mol/L和3.6×10-7 mol/L。以所制备的修饰电极对自来水水样和湖水水样进行了加标回收检测，回收率在976%~100.6%范围内。
 

摘  要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定棉、羊毛、涤纶等纺织品中1H,1H,2H,2H-全氟-1-己醇（4∶2 FTOH）、1H,1H,2H,2H-全氟-1-辛醇（6∶2 FTOH）、1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇（8∶2 FTOH）、1H,1H,2H,2H-全氟-1-十二烷醇（10∶2 FTOH）4种全氟烷基醇（FTOHs）的分析方法。样品用甲醇超声波提取，HLB固相萃取柱净化后，采用Acquity UPLC BEH-C18色谱柱（50 mm×21 mm,17 μm）分离，以甲醇-001%氨水溶液为流动相梯度洗脱，质谱采用电喷雾电离，负离子扫描，多反应监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。结果表明：4种目标物的定量限（LOQ，以信噪比>10计）为001～01 mg/kg，线性相关系数均大于099，回收率为841%～990%，相对标准偏差（RSD）为37%～89%。该方法快速、操作简便、灵敏高，适用于纺织品中FTOHs的定量和确证分析。
 

摘  要：短链氯化石蜡（Short-chain Chlorinated Paraffins,SCCPs）是组成复杂且应用广泛的一类有机氯代混合物。本文比较了4种前处理方法对复杂基质中SCCPs的提取效率。实验结果表明，对于固体基质加速溶剂萃取法回收率达到946%，优于超声提取法（回收率634%）；对于液体基质固相萃取回收率达到702%，优于液-液萃取法（回收率571%）。在此基础上建立了使用加速溶剂萃取，复合弗罗里硅土和硅胶层析柱净化固体基质中SCCPs的前处理方法。利用所建立的方法，对我国济南地区超市食品样品中SCCPs的污染水平和各同系物组分进行研究。该方法对食品样品的回收率范围在63％和96％之间。
 

摘  要：采用原位复合法，用NaBH4还原碳量子点(CQDs)表面的Ag+，制备出高效的CQDs/Ag复合材料。该复合材料溶液中加入溴氰菊酯，再加入1 mL pH为9.15的B-R缓冲溶液，用超纯水定容，常温反应30 min，当以激发/发射波长为341/429 nm时测得体系荧光强度明显增强，由此建立了测定蔬菜样品中溴氰菊酯残留量的新方法。在最佳实验条件下，体系的荧光强度与溴氰菊酯的浓度呈良好的线性关系，其线性范围为4.8~16.8 μg/mL，相关系数r=0.9941，检出限为0.44 μg/mL，回收率范围为958%~109.7%。该方法快速简便，适用于蔬菜中溴氰菊酯残留的检测。
 

摘  要：本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定海绵铪中18种杂质元素含量的分析方法。通过对分析线的选择、基体干扰方面的考察，确定了最佳分析条件。标准加入法可克服基体干扰，各元素分析线的光强度与其质量浓度呈线性关系。K、Li、Sr的线性范围为0025～050 mg/L，Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ti的线性范围为0050～10 mg/L，Fe、Na、Ni、V的线性范围为010～20 mg/L。18种杂质元素的检出限(3σ)在1~47 μg/L之间，方法加标回收率在91％～109％之间，测定值的相对标准偏差(n=6)小于10％。
 

摘  要：表面活性剂是一种重要的精细化学品，需要对其进行表征和分析，以确定它的种类、含量和结构。本文重点综述了近年来表面活性剂分析检测中的现代仪器分析方法，包括色谱法、光谱法、质谱法、毛细管电泳法、电化学法和色谱-质谱联用法等。最后展望了表面活性剂分析检测的发展方向。
 

摘  要：以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂，采用高效液相色谱法（HPLC）拆分愈创甘油醚对映体。考察了添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH值、三乙胺体积浓度和流速对拆分的影响。优化的色谱分离条件为：C18色谱柱，流动相为含05 g/L CM-β-CD的甲醇-乙腈-水（体积比为15∶70∶15），流速为02 mL/min，pH=426，三乙胺体积浓度为01%，紫外检测波长为226 nm。结果表明：在上述条件下，愈创甘油醚对映体的分离度Rs为154。
 

摘  要：在弱酸性溶液中，地奥司明与亮绿反应生成具有3个强度相近负吸收峰的绿色二元离子缔合物。他们的负吸收波长分别位于424 nm、560 nm 和660 nm处，表观摩尔吸光系数分别为584×104 L/(mol·cm)、602×104 L/(mol·cm)和576×104 L/(mol·cm)。当以双波长法（424 nm+560 nm）和三波长法（424 nm+560 nm+660 nm）测定时，其表观摩尔吸光系数分别达119×105 L/(mol·cm) 和177×105 L/(mol·cm)，线性范围均为003～122 mg/L。将灵敏度最高的三波长法用于市售地奥司明药物中地奥司明的测定，加标回收率为981%～102%，相对标准偏差（RSD，n=5）为20%～24%。
 

摘  要：建立了基于气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量的高灵敏分析方法。对测定波长、载气及载气流量等影响硫化物分析灵敏度的条件参数进行了系统的优化。在优化的实验条件下，该方法对味精中硫化物的检出限为18 μg/kg；对实际味精样品中硫化物7次重复测定的相对标准偏差在349%～390%之间，回收率为9743%～10051%。结果表明，该方法准确可靠，可以在味精中硫化物检测领域推广应用。
 

摘  要：采用改进的QuEChERS方法，结合超高效液相色谱-串联质谱法，建立了咖啡中丙烯酰胺的快速提取净化和测定方法。咖啡样品经正己烷除脂，以K4［Fe(CN)6］溶液提取丙烯酰胺后，用硅藻土和石墨化碳黑（GCB）净化，经CAPCELL CORE PC色谱柱(100 mm×2.1 mm，2.7 μm)分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液（含1 mmol/L NH4Ac）为流动相，等度洗脱；质谱采用正离子多反应监测（MRM）模式，内标法定量。结果表明，丙烯酰胺在0.01~10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）为09996，检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.15 mg/kg，回收率范围为73.6%~81.3%，相对标准偏差范围为4.7%~6.7%。
 

摘  要：建立了测定林地土壤中9种金属元素(Ba、Cu、Co、Cr、Mn、Ni、Pb、V、Zn)的快速消解-电感耦合等离子体发射光谱法。采用聚丙烯管作为消解容器，优化了酸使用量和消解时间，在01 g称样量的情况下，加入4 mL王水和03 mL HF，消解温度为125℃，消解时间为90 min，赶酸时间为20 min，消解液采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。采用优化后方法对8种不同类型标准土壤样品进行测试，其测定值与与标准值一致。同时采用该方法与环保部标准前处理方法进行实际林地土壤样品的比较验证发现：两种方法无显著性差异（P＞005）。相比于现行标准方法，此消解方法用酸量少，操作简单，设备投入小，实验效率高，适合批量土壤样品中的金属元素分析。
 

摘  要：本研究以纳米Au溶胶为增强试剂，利用便携式拉曼光谱仪，建立了一种血红蛋白的快速无标记检测方法。测定了系列浓度梯度的不同粒径纳米Au溶胶对血红蛋白表面增强拉曼光谱（SERS）信号的增强效果，并进行了重复性验证。结果表明，与血红蛋白溶液的普通拉曼测试效果相比，血红蛋白与纳米Au溶胶混合后，拉曼信号得到显著增强，且粒径为50±15 nm的纳米Au溶胶对血红蛋白拉曼信号的增强效果最好；血红蛋白的拉曼特征峰强度I1531与其质量浓度间具有较好的线性关系，线性范围是5~30 mg/L，相关系数R2=09223；不同批次、相同质量浓度的血红蛋白与纳米Au溶胶混合测定的实验结果重现性好，且与共聚焦显微拉曼光谱仪测定血红蛋白的SERS结果相一致。该方法检测耗时短、设备操作简便且具有较好的重现性。
 

摘  要：凝血时间检测主要用于凝血障碍性疾病的初步诊断、抗凝药物的监测以及外科手术前的评估，是医生对患者自身凝血功能进行评价的一项重要指标。本文应用微流控电阻抗技术，提出了一种基于叉指电极的微流体凝血时间检测方法。使用软刻蚀方式制作微流控芯片，将固化后带有微通道的聚二甲基硅氧烷（PDMS）与带有刻蚀电极的导电玻璃键合，搭建微流控电阻抗检测系统。本实验通过对血浆活化部分凝血活酶时间（APTT）的检测，得出血液凝固过程中阻抗值的变化曲线，引入微积分概念，确定血液凝固时间。
 

摘  要：本文以3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）为改性剂，先在碱性条件下对SiO2改性得到改性二氧化硅（Poly-SiO2），再以丙烯酸、丙烯酰胺为单体，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，采用反相悬浮法对Poly-SiO2进一步改性，制备了一种改性SiO2聚合物微球（AA-Poly-SiO2）。通过傅立叶变换红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜、X射线粉末衍射分析其结构特性。考察了AA-Poly-SiO2对含氮阳离子染料亚甲基蓝、碱性品红、甲基紫、乙基紫的吸附性能，研究了时间、pH、吸附剂用量、初始浓度对吸附染料的影响，以及吸附动力学和等温吸附过程。得到的AA-Poly-SiO2的平均尺寸为8.20 μm，比表面积为0.0725 m2/g。其等温吸附符合Langmuir模型，吸附过程遵循Langmuir等温吸附和准二级动力学模型，为单层化学吸附。该AA-Poly-SiO2对乙基紫的最大吸附容量可达1 000 mg/g。与常规聚丙烯酰胺微球相比，AA-Poly-SiO2显示出更高的吸附容量，可以循环使用5次，吸附率仍在78%以上。

摘  要：本实验以石墨烯为吸附剂，制作了石墨烯-管尖固相萃取装置，结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术，建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取，正己烷去脂，乙酸乙酯反萃取，石墨烯-管尖固相萃取净化，Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离，在电喷雾正离子模式下，以选择反应监测方式测定，外标法定量。结果表明，贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0～100 μg/kg的范围内线性良好，相关系数均大于0.99，定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg；在1.0 μg/kg、5.0 μg/kg和50 μg/kg 3个加标水平的添加下，回收率在78.5%～102%之间，相对标准偏差小于15%。该方法具有灵敏、简单、快速等特点，适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测。

摘  要：本文以荧光素(FAM)为荧光供体，通过与6种不同的纳米材料(还原型氧化石墨烯、氧化石墨烯、纳米Au、纳米Pd、纳米WS2和纳米MoS2)组成能量供-受体对，以DNA为作用媒介，从理论上和实验上比较6种纳米材料对FAM的荧光猝灭效果，希望从中确定最佳的荧光能量受体及其荧光共振能量转移（FRET）相关性质，为荧光传感器提供基础研究数据。研究表明，6种纳米材料中，还原型氧化石墨烯的猝灭效果最好，且还原型氧化石墨烯和纳米Au表现出了长距离FRET的性质。

摘  要：建立了测定烟标印刷光油中挥发性有机物（苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质）的顶空-气相色谱/质谱（HS-GC/MS）联用法。将光油试样经模拟打样方式印刷在白卡纸基，加入基质校正剂三乙酸甘油酯，在干燥温度80℃与干燥时间10 min的优化条件下，选择初温40℃，速率4℃/min升温至200℃的程序升温模式，采用氦气为恒定载气流，分流比20∶1的色谱参数，经Supelco Vocol专用挥发性有机化合物（VOCs）色谱柱分离，质量分析检测器定性分析，外标法定量分析。3类挥发性组分线性关系良好，相关系数（R2）均高于0.9965；苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质检出限（LOD，S/N=3）范围分别为0.001 mg/m2、0.004~0.210 mg/m2、0.001~0.180 mg/m2；定量限（LOQ，S/N=10）范围分别为0.002~0.004 mg/m2、0.012~0.680 mg/m2、0.003~0.520 mg/m2；不同浓度级别下的回收率高于85.2%，其相对标准偏差（RSD，n=5）小于6.2%。该方法分析快速准确，富集效率高，具有较高的灵敏度，适用于烟标印刷光油中溶剂残留的分析检测。

摘  要：研究林泽兰内酯B在大鼠体内的代谢转化过程。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱，结合PeakView、MetabolitePilot代谢物分析鉴定软件，系统分析林泽兰内酯B的质谱裂解规律，以及在大鼠体内的代谢产物。林泽兰内酯B经过水解、氧化、还原、甲基化等I相反应及葡萄糖醛酸化、磷酸化、谷胱甘肽结合等Ⅱ相反应，形成相关系列代谢产物共26种。本方法阐明了林泽兰内酯B在大鼠体内的生物转化规律，为中药材野马追临床应用及新药研发等提供科学参考。

摘  要：采用高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）对黑枸杞提取液中的花色苷进行分离及结构鉴定，成功鉴定出两种花色苷，分别为矮牵牛基-3-O-芸香糖苷（葡糖基-P-香豆酰基）-5-O-葡萄糖苷（Petunidin-3-O-rutinoside(glucosyl-p-coumaroyl)-5-O-glucoside）和矮牵牛基-3-O-芸香苷-5-O-葡萄糖苷(Petunidin-3-O-rutinoside(p-coumaroyl)-5-O-glucoside)，它们均含有牵牛花色素。然后通过高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）对黑枸杞提取液中的花色苷进行分离分析。比较了7种花色苷提取方法的提取效果，结果以含2%甲酸甲醇常温浸提24 h提取效果最佳。以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷（Cy）为参考内标，建立了黑枸杞中总花色苷的半定量方法。方法学考察结果良好，并检测了10种不同品牌的黑枸杞产品，总花色苷含量均在2.0 mg Cy/g黑枸杞以上。

摘  要：利用聚乙烯亚胺官能化核-壳型磁性钴纳米粒（Co@C-PEI MNPs）固载血红蛋白（Hb），在外加磁场的作用下修饰于丝网印刷电极（SPE）的表面，构建Hb/Co@C-PEI MNPs传感器（Hb/Co@C-PEI/SPE）。配合实验室自制的反应池，将Hb/Co@C-PEI/SPE用于H2O2的测定。结果表明，Co@C-PEI MNPs具有良好的稳定性、分散性及生物相容性，能促进Hb与电极间的直接电子转移，催化H2O2的还原。利用Hb/Co-@C-PEI/SPE测定H2O2，在3.0×10-6~6.0×10-3 mol/L的浓度范围内呈线性关系（R=0.995），检测限（S/N=3）为1.37×10-6 mol/L。

摘  要：本文将磁性基底与分子印迹技术、表面增强拉曼光谱（SERS）技术相结合，以Fe3O4/氧化石墨烯（GO）/Ag为基质材料、盐酸多巴胺为功能单体、诺氟沙星为模板分子，制备了一种新型磁性分子印迹聚合物Fe3O4/GO/Ag-MIPs，并利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、能谱（EDS）与X射线衍射（XRD）等技术手段对其进行表征。将聚合物Fe3O4/GO/Ag-MIPs应用于SERS检测，发现Fe3O4/GO/Ag-MIPs对诺氟沙星的拉曼光谱具有较强的增强效应，以信噪比（S/N）≥3计，其检测限可达到1.0×10-8 mol/L；诺氟沙星浓度在1.0×10-3~1.0×10-8 mol/L之间与1 420 cm-1处的拉曼峰强度呈现良好的线性关系，相关系数R2=0.9912；对1.0×10-4 mol/L诺氟沙星平行测定10次，其相对标准偏差（RSD）为3.32%，表明循环使用性能良好；以不同（5种）药物作为干扰物考察磁性分子印迹聚合物的选择性，发现其具有良好的选择性能。该方法操作简便、快速高效、选择性好，可用于实际药物的特异性检测。

摘  要：本文建立了液相色谱-高分辨质谱鉴定玛卡中蛋白的方法。从缓冲液浓度、提取料液比、提取温度、提取pH以及提取时间5个因素优化了提取条件，通过响应面试验预测其蛋白提取最优方案并验证。最终确定在1 g样品中，加入45 mL pH=10的Tris-HCl缓冲液，提取温度70℃，时间40 min，酸沉pH=2.5，提取率为45.69%，与预测值46.69%基本一致。以UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪分析，所得肽段在Uniprot上进行Blast序列对比，其中明确生物来源与分子功能的有6条。本文建立的方法提取效率高，可为玛卡多肽的结构与活性功能之间的研究提供技术手段。

摘  要：采用电弧熔炼-熔体快淬-脱合金的方法制备纳米多孔镍（NP-Ni），然后与H2PtCl6溶液中的贵金属Pt通过简单的置换反应制得纳米多孔镍铂（NP-NiPt）。通过扫描电镜、透射电镜和X射线衍射等手段对NP-NiPt进行表征。将NP-NiPt与具有良好导电性和大比表面积的石墨烯（GR）材料复合，构建NP-NiPt/GR修饰玻碳电极（NP-NiPt/GR/GCE），并成功用于生物小分子多巴胺（DA）的电化学检测。将NP-NiPt/GR/GCE构建的电化学传感器与裸GCE、NP-Ni/GCE、GR/GCE和NP-NiPt/GCE相互对比，NP-NiPt/GR/GCE修饰电极具有最低的峰电位，较高的灵敏性、较好的重复性、再现性与选择性，其线性检测浓度范围为0.5~300 μmol/L，检出限（S/N=3）达到0.41 μmol/L。

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