摘  要：采用原位复合法，用NaBH4还原碳量子点(CQDs)表面的Ag+，制备出高效的CQDs/Ag复合材料。该复合材料溶液中加入溴氰菊酯，再加入1 mL pH为9.15的B-R缓冲溶液，用超纯水定容，常温反应30 min，当以激发/发射波长为341/429 nm时测得体系荧光强度明显增强，由此建立了测定蔬菜样品中溴氰菊酯残留量的新方法。在最佳实验条件下，体系的荧光强度与溴氰菊酯的浓度呈良好的线性关系，其线性范围为4.8~16.8 μg/mL，相关系数r=0.9941，检出限为0.44 μg/mL，回收率范围为958%~109.7%。该方法快速简便，适用于蔬菜中溴氰菊酯残留的检测。
 

摘  要：本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定海绵铪中18种杂质元素含量的分析方法。通过对分析线的选择、基体干扰方面的考察，确定了最佳分析条件。标准加入法可克服基体干扰，各元素分析线的光强度与其质量浓度呈线性关系。K、Li、Sr的线性范围为0025～050 mg/L，Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ti的线性范围为0050～10 mg/L，Fe、Na、Ni、V的线性范围为010～20 mg/L。18种杂质元素的检出限(3σ)在1~47 μg/L之间，方法加标回收率在91％～109％之间，测定值的相对标准偏差(n=6)小于10％。
 

摘  要：表面活性剂是一种重要的精细化学品，需要对其进行表征和分析，以确定它的种类、含量和结构。本文重点综述了近年来表面活性剂分析检测中的现代仪器分析方法，包括色谱法、光谱法、质谱法、毛细管电泳法、电化学法和色谱-质谱联用法等。最后展望了表面活性剂分析检测的发展方向。
 

摘  要：以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂，采用高效液相色谱法（HPLC）拆分愈创甘油醚对映体。考察了添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH值、三乙胺体积浓度和流速对拆分的影响。优化的色谱分离条件为：C18色谱柱，流动相为含05 g/L CM-β-CD的甲醇-乙腈-水（体积比为15∶70∶15），流速为02 mL/min，pH=426，三乙胺体积浓度为01%，紫外检测波长为226 nm。结果表明：在上述条件下，愈创甘油醚对映体的分离度Rs为154。
 

摘  要：在弱酸性溶液中，地奥司明与亮绿反应生成具有3个强度相近负吸收峰的绿色二元离子缔合物。他们的负吸收波长分别位于424 nm、560 nm 和660 nm处，表观摩尔吸光系数分别为584×104 L/(mol·cm)、602×104 L/(mol·cm)和576×104 L/(mol·cm)。当以双波长法（424 nm+560 nm）和三波长法（424 nm+560 nm+660 nm）测定时，其表观摩尔吸光系数分别达119×105 L/(mol·cm) 和177×105 L/(mol·cm)，线性范围均为003～122 mg/L。将灵敏度最高的三波长法用于市售地奥司明药物中地奥司明的测定，加标回收率为981%～102%，相对标准偏差（RSD，n=5）为20%～24%。
 

摘  要：以D-果糖为碳源，L-赖氨酸为钝化剂，采用一步微波法成功制备了类球状的荧光碳量子点（CQDs）。借助高分辨电子透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）光谱、紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱和荧光光谱等手段对样品的结构和光学性能进行表征。结果表明制备了尺寸均一、分散性良好、表面含有丰富含氧基团的发蓝色光的CQDs，其具有激发依赖性。研究结果表明，在pH=35的HAc-NaAc缓冲溶液中，稳定性较好的CQDs可用于金属离子Fe3+、Ag+和Cu2+的检测。
 

摘  要：以多巴为原料，通过自聚反应一步法合成了形貌尺寸均匀的聚多巴纳米粒子，在酸性缓冲溶液中该材料发出强烈的绿色荧光并有良好的稳定性。基于血红蛋白对聚多巴纳米粒子的荧光猝灭现象，建立了快速、灵敏检测血红蛋白的荧光分析方法。在优化的条件下，检测血红蛋白的线性范围为0065~59 mg/L和65~65 mg/L，检出限（S/N=3）为00098 mg/L，用于实际血样中血红蛋白的测定，回收率为946%~1068%，相对标准偏差为248%~367%。本方法具有探针合成方法简便，反应条件温和，灵敏度高，选择性好的优点。
 

摘  要：通过自制荧烷化合物（Flu）合成了一种基于荧烷染料的新型S2-（H2S）探针Flu-S，并利用核磁共振及高分辨质谱对其结构进行表征、确认。在含0.001 mol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的0.01 mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH=7.4）中，考察了Flu-S对S2-的紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱响应。研究表明，Flu-S在众多分析物中对S2-具有高选择性光谱响应，响应时间为30 min，在波长551 nm处其吸光度与S2-的浓度(3~50 μmol/L)之间线性关系良好，检测限可达1.5 μmol/L，检测pH范围为4~8。将该探针用于实际纯净水、自来水及化肥厂废水水样中S2-的测定，回收率在9775%～102.16%之间。
 

摘  要：构建了一种适配体修饰的Hg2+传感器，以氧化铟锡（ITO）导电玻璃为基底电极，纳米TiO2为光电活性材料，通过金纳米星固定特异性识别单元巯基修饰适配体。当适配体特异性识别Hg2+时，适配体富碱基T序列与Hg2+结合形成折叠的发卡结构，传感器界面发生改变从而实现Hg2+定量分析。采用时间-电流法、交流阻抗法等电化学方法对所构建的传感器检测性能进行研究。实验结果表明，在优化实验条件下，该方法用于检测Hg2+的线性范围为10×10-9~50×10-7 mol/L，检测限为31×10-10 mol/L。该传感器制备过程简单，具有较高的检测灵敏度，较高的稳定性和可重复性。
 

摘  要：采用近红外漫反射光谱分析技术，对草莓糖度进行了无损检测研究。利用便携式近红外光谱仪采集草莓样品在600~1 100 nm波段内的漫反射光谱数据。首先利用小波变换（WT）多分辨率方法对光谱数据进行去噪预处理，然后利用遗传算法（GA）优选特征波长，最后运用偏最小二乘法（PLS）建立草莓糖度的WT-GA-PLS校正模型。该模型校正集的相关系数RC为09395，校正集的均方根误差RMSEC为01615，预测集的相关系数RP为09652，预测集的均方根误差EMSEP为05042。与全光谱模型（FS-PLS）和小波变换模型（WT-PLS）相比，该模型预测能力更强，稳健性更优。
 

摘  要：建立了同时测定银耳中吡虫啉、啶虫脒、异丙威、丁硫克百威、克百威、甲胺磷、乙酰甲胺磷和咪鲜胺8种常见农药残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。5 g样品，加入1 g NaCl，用乙酸乙酯提取，提取液通过C18柱固相萃取净化后，以Phenomenex Luna C8色谱柱(150 mm×20 mm×30 μm)分离，流动相A为含01%甲酸-5 mmol/L NH4Ac溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱。质谱采用多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。结果显示：吡虫啉在10~1 0000 μg/L，啶虫脒、异丙威、丁硫克百威、克百威和咪鲜胺在10~5000 μg/L，甲胺磷和乙酰甲胺磷在10~2500 μg/L范围内线性良好，相关系数（r2）均大于0995；检出限为001~030 μg/kg，定量限为003~100 μg/kg。在低、中、高3个水平加标的回收率为701%~1064%，相对标准偏差（RSD）为397%~1368%。实际样品检测结果表明该方法稳定、准确、可靠。
 

摘  要：以碳纳米管（CNTs）为负载，与柠檬酸铁（Fe-Cit）耦合制备光催化剂，并以该催化剂激活过硫酸盐（PS），构建了一种新型稳定且有效的非均相催化氧化体系。借助紫外-可见（UV-Vis）漫反射光谱、电子顺磁共振（EPR）、X射线光电子能谱（XPS）等手段，评价了该体系的催化性能，探究了体系中两大活性物种（·OH和SO-4）及其作用机制。在模拟日光(氙灯)下，利用自制的Fe-Cite@CNTs/PS新型光催化氧化体系，对溶液状态中的环丙沙星进行降解，利用液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术测定了降解率，并对降解产物进行分析鉴定，通过匹配和分子式模拟，初步探究了环丙沙星的光催化降解机理。
 

摘  要：制备了石墨烯/聚多巴胺/金（GNs/PDA/Au）复合纳米材料，采用紫外-可见吸收光谱、X射线衍射及扫描电镜对合成的材料进行表征，并将该材料用于构建电化学传感器对芦荟大黄素进行检测。采用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）对影响芦荟大黄素检测的pH和富集时间进行优化，最佳条件为pH=572，富集时间280 s。在最佳实验条件下，GNs/PDA/Au修饰电极对芦荟大黄素检测的峰电流与芦荟大黄素浓度呈良好的线性关系，线性范围为1603~1258 μmol/L，检测限为482 μmol/L。可用于中药材中芦荟大黄素的定量测定。
 

摘  要：建立了QuEChERS前处理，结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定葡萄干中80种农药残留的分析方法。样品以1%的乙酸乙腈-NaAc提取，经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂净化，采用气相色谱-串联质谱法，以多反应监测（MRM）模式进行检测，基质匹配外标法定量。结果表明，80种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991；以信噪比（S/N≥3）确定方法的检出限(LOD)，其范围为0.2～6.2 μg/kg；以S/N≥10确定方法的定量限(LOQ)，其范围为0.6～20.5 μg/kg。3个加标水平(20、50、100 μg/kg)下，80种农药的回收率在62.5%～116.6%之间，相对标准偏差为3.3%～15.4%。该方法的准确度高，精密度好，通用性强。
 

摘  要：建立了猪牛肉、虾、鱼等动物源性食品中磺胺类、磺胺增效剂及喹诺酮类共42种兽药残留的通过式净化-高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经01%甲酸-乙腈溶液匀浆提取，过PRiME HLB小柱净化，浓缩后流动相溶解。以Waters Atlantis T3色谱柱（150 mm×4.6 mm,3 μm)分离，用乙腈和01%甲酸为流动相进行梯度洗脱，电喷雾电离正离子源（ESI+)、多反应监测模式保留时间窗口检测，基质匹配标准工作曲线定量。结果表明，42种兽药在1～100 μg/kg范围内呈良好线性关系，相关系数(r)均大于0998，42种兽药的检出限（S/N>３)为10 μg/kg、定量限为（S/N>10)为20 μg/kg，三个添加水平的回收率在811%～1159%之间，批内、批间的相对标准偏差（RSD)为68%～221%。本方法具有简便、快捷、灵敏度高、定性准确等特点。
 

摘  要：建立了一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS)测定辣椒中多种禁用着色剂的方法。样品采用乙腈和正己烷提取，QuEChERS法净化，利用UPLC法分离，在电喷雾正离子及TOF-MS触发TOF-MS/MS的模式下检测，以保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与库匹配4种手段确保准确定性分析，以TOF-MS提取离子的峰面积定量。结果表明，23种着色剂在10~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数为09411~09989，方法定量限为10~100 μg/kg，3个添加水平的回收率为6182%~10325%，相对标准偏差(n=8)为208%~1056%。该方法具有快速、灵敏、准确和高通量等优点，可应用于实际辣椒样品中多种禁用着色剂的日常检测。
 

摘  要：基于官能化聚苯乙烯/二乙烯苯填料(PEP)，采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术，结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)，建立了同时测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留的分析方法。通过对DMSPE中PEP用量、吸附时间、样品溶液pH、洗脱溶剂的种类和体积等参数进行优化，实现了对水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留的有效提取和净化。分析物经C18色谱柱分离，以水-甲醇为流动相，梯度洗脱，质谱采用电喷雾电离多反应监测(MRM)模式检测。3种氯霉素类和11种激素类药物在各自线性范围内的线性关系良好，相关系数均大于0994；方法检出限为01～31 ng/L，定量限为02～104 ng/L、2、10、100 ng/L；4个加标水平的回收率在536%～904%范围，日内精密度为52%～169%。该方法快速、简便、灵敏，适用于水样中上述两类药物残留量的检测。
 

摘  要：将氨基酸离子液体（AAIL）插入氧化石墨烯（GO）片层，制备了Fe3O4-SiO2-GO-AAIL复合材料。以Fe3O4-SiO2-GO-AAIL复合材料作为磁性固相萃取剂的磁性固相萃取，并与电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）联用，建立了测定环境水样中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。对萃取条件和洗脱条件进行了优化，包括pH、萃取温度、萃取时间、萃取剂用量、洗脱时间、洗脱剂浓度和用量等。结果表明，室温下，pH=90，振摇50 min，Fe3O4-SiO2-GO-AAIL对Cd(Ⅱ)萃取率可达到932%，用90 mL 05 mol/L HCl洗脱，洗脱率可达100%。洗脱液中的Cd(Ⅱ)用ICP-OES法测定。本方法用于环境水样中Cd(Ⅱ)的检测，回收率范围为970%~995%。
 

摘  要：通过体外指数富集配体系统进化（SELEX）技术，筛选靶向草甘膦核酸适配体A08。使用酶联寡核苷酸测定法（ELONA）和斑点印迹确认草甘膦核酸适配体A08与草甘膦的特异性，未观察到非特异性。基于ELONA平台，草甘膦检测限为4 ng/μL。圆二色谱（CD）实验表明，草甘膦核酸适配体A08形成茎环和分子内G-四链体，可以稳定存在于结合的磷酸盐缓冲溶液中。此外，亲和力实验显示草甘膦与核酸适配体之间具有强的结合力，解离常数（Kd）为38.38±9.094 nmol/L。基于草甘膦核酸适配体A08的ELONA法测定的准确性在真正的草甘膦样品中得到证实。获得的草甘膦核酸适配体A08为制备检测草甘膦试剂盒奠定了坚实的基础。
 

摘  要：建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时检测中成药盆炎净胶囊、片剂、颗粒剂和咀嚼剂不同剂型中原儿茶酸、芍药苷和大车前苷3种有效成分的分析方法。采用Aglient Eclipse Phus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 nm)，流动相为乙腈-02%磷酸溶液，梯度洗脱，10 min内可完成这3种有效成分的同时分离检测。原儿茶酸线性回归方程为：Y=19187X+12196(r=09998)，线性范围034~3400 μg/mL；芍药苷线性回归方程为：Y=29946X+9044(r=09997），线性范围057~5714 μg/mL；大车前苷线性回归方程为：Y=31633X+02233(r=09998），线性范围049~4881 μg/ml。原儿茶酸、芍药苷和大车前苷的平均回收率分别为10340%、9881%和9370%。该方法快速高效，可以用于中成药盆炎净的质量控制。
 

摘  要：以自组装方法，构建了Au纳米粒子（AuNPs)/寡核苷酸/硅量子点（SiQDs）复合物荧光传感体系，AuNPs使复合物中咪唑基硅量子点荧光猝灭。样品溶液中存在黄曲霉毒素B1(AF B1)时，复合物中寡核苷酸与AF B1发生特异性反应，释放出咪唑基硅量子点，使体系的荧光得到恢复，并且其荧光强度随加入样品中AF B1量的增大而增强。优化实验条件为缓冲溶液pH=75，50 mmol/L NaCl，孵化时间5 min。在最优条件下，AF B1浓度在001~10 ng/mL范围与体系荧光强度恢复程度呈现出良好的线性关系，方法检测限（3σ）为8 pg/mL。该方法已成功应用于实际样品中AF B1的测定，其回收率在940%~1060%范围，相对标准偏差为21%~35%。
 

摘  要：多粘类芽孢杆菌HY96-2发酵液经乙醇沉淀，Sevag法去蛋白，透析和DEAE-52离子交换柱等手段纯化，获得HY96-2胞外多糖组分B和寡糖组分D，其中多糖组分B纯度为91.39%。进而采用凝胶渗透色谱法(GPC)、气相色谱法(GC)测定了多糖组分B的分子量，得组分B的分子量为1.22×106 Da。实验对组分B的单糖组成进行了分析，确定其含有5种单糖：鼠李糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖，它们的摩尔比为：2.52∶0.25∶1∶1.61∶224，为一种新结构多糖。
 

摘  要：本文采用相关性分析，研究了金银花和山银花正丁醇提取物的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）图谱与抗肿瘤活性的谱-效关系。首先采用HPLC-MS/MS法对金银花和山银花正丁醇提取物进行分析，得到各提取物的化学成分，同时采用噻唑蓝（MTT）法观察金银花和山银花正丁醇提取物对Mcf-7、Hela、Ht29细胞株的抑制作用，然后利用最小二乘法分析其谱-效关系，通过分析化学成分与药效活性的相关性，从中筛选出具有代表性的化合物，进而探索金银花和山银花抗肿瘤作用的药效物质基础。
 

摘  要：本文以柠檬酸三铵和磷酸三钠为原料，采用微波辅助溶剂热法制备碳点（CDs）。采用离子交联方法将CDs负载在海藻酸钠水凝胶中，得到了可用于检测金属离子的荧光试纸CDs-Gel。CDs-Gel发射的荧光强度与CDs含量有关，当CDs含量为3%时，其荧光强度最大。CDs-Gel试纸检测Fe3+时，其荧光强度会随着Fe3+溶液浓度的增加而降低，并发生明显的荧光猝灭现象。不同CDs含量的试纸检测Fe3+浓度的下限不同，最低为10 μmol/L。使用过的CDs-Gel试纸经处理可以基本上恢复到原来的荧光强度，因此该CDs-Gel荧光试纸可以重复再利用。这种方法可作为Fe3+的现场和半定量分析技术。
 

摘  要：利用3-氨丙基三乙氧基硅烷（ATPES）和N,N-二甲基十八烷基(3-三甲氧基硅丙基)氯化铵（DMOAP），对玻片基底表面进行烷基化修饰，再通过戊二醛（GA）作为桥联，将经过银纳米粒子（AgNPs）修饰的天蚕素B抗体（anti-CB）固定在玻片基底上，构建新型液晶生物传感器。当存在天蚕素B（CB）时，其可与anti-CB发生特异性免疫反应，从而固定在玻片基底表面。利用AgNPs具有较大的比表面积和良好的生物相容性，可以使得AgNPs周围的液晶分子垂直排列被极大地扰乱，从而起到局部光学信号放大的作用，达到检测更低浓度CB的目的。通过对CB浓度与其对应的图像灰度值之间的线性拟合发现，CB浓度在10~100 ng/mL之间时，CB浓度与其对应图像灰度值之间存在线性关系。实验结果表明，采用AgNPs对CB进行信号放大，其检出限可以低至102 ng/mL。