摘  要：本文以3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）为改性剂，先在碱性条件下对SiO2改性得到改性二氧化硅（Poly-SiO2），再以丙烯酸、丙烯酰胺为单体，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，采用反相悬浮法对Poly-SiO2进一步改性，制备了一种改性SiO2聚合物微球（AA-Poly-SiO2）。通过傅立叶变换红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜、X射线粉末衍射分析其结构特性。考察了AA-Poly-SiO2对含氮阳离子染料亚甲基蓝、碱性品红、甲基紫、乙基紫的吸附性能，研究了时间、pH、吸附剂用量、初始浓度对吸附染料的影响，以及吸附动力学和等温吸附过程。得到的AA-Poly-SiO2的平均尺寸为8.20 μm，比表面积为0.0725 m2/g。其等温吸附符合Langmuir模型，吸附过程遵循Langmuir等温吸附和准二级动力学模型，为单层化学吸附。该AA-Poly-SiO2对乙基紫的最大吸附容量可达1 000 mg/g。与常规聚丙烯酰胺微球相比，AA-Poly-SiO2显示出更高的吸附容量，可以循环使用5次，吸附率仍在78%以上。

摘  要：本实验以石墨烯为吸附剂，制作了石墨烯-管尖固相萃取装置，结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术，建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取，正己烷去脂，乙酸乙酯反萃取，石墨烯-管尖固相萃取净化，Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离，在电喷雾正离子模式下，以选择反应监测方式测定，外标法定量。结果表明，贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0～100 μg/kg的范围内线性良好，相关系数均大于0.99，定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg；在1.0 μg/kg、5.0 μg/kg和50 μg/kg 3个加标水平的添加下，回收率在78.5%～102%之间，相对标准偏差小于15%。该方法具有灵敏、简单、快速等特点，适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测。

摘  要：本文以荧光素(FAM)为荧光供体，通过与6种不同的纳米材料(还原型氧化石墨烯、氧化石墨烯、纳米Au、纳米Pd、纳米WS2和纳米MoS2)组成能量供-受体对，以DNA为作用媒介，从理论上和实验上比较6种纳米材料对FAM的荧光猝灭效果，希望从中确定最佳的荧光能量受体及其荧光共振能量转移（FRET）相关性质，为荧光传感器提供基础研究数据。研究表明，6种纳米材料中，还原型氧化石墨烯的猝灭效果最好，且还原型氧化石墨烯和纳米Au表现出了长距离FRET的性质。

摘  要：建立了测定烟标印刷光油中挥发性有机物（苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质）的顶空-气相色谱/质谱（HS-GC/MS）联用法。将光油试样经模拟打样方式印刷在白卡纸基，加入基质校正剂三乙酸甘油酯，在干燥温度80℃与干燥时间10 min的优化条件下，选择初温40℃，速率4℃/min升温至200℃的程序升温模式，采用氦气为恒定载气流，分流比20∶1的色谱参数，经Supelco Vocol专用挥发性有机化合物（VOCs）色谱柱分离，质量分析检测器定性分析，外标法定量分析。3类挥发性组分线性关系良好，相关系数（R2）均高于0.9965；苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质检出限（LOD，S/N=3）范围分别为0.001 mg/m2、0.004~0.210 mg/m2、0.001~0.180 mg/m2；定量限（LOQ，S/N=10）范围分别为0.002~0.004 mg/m2、0.012~0.680 mg/m2、0.003~0.520 mg/m2；不同浓度级别下的回收率高于85.2%，其相对标准偏差（RSD，n=5）小于6.2%。该方法分析快速准确，富集效率高，具有较高的灵敏度，适用于烟标印刷光油中溶剂残留的分析检测。

摘  要：研究林泽兰内酯B在大鼠体内的代谢转化过程。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱，结合PeakView、MetabolitePilot代谢物分析鉴定软件，系统分析林泽兰内酯B的质谱裂解规律，以及在大鼠体内的代谢产物。林泽兰内酯B经过水解、氧化、还原、甲基化等I相反应及葡萄糖醛酸化、磷酸化、谷胱甘肽结合等Ⅱ相反应，形成相关系列代谢产物共26种。本方法阐明了林泽兰内酯B在大鼠体内的生物转化规律，为中药材野马追临床应用及新药研发等提供科学参考。

摘  要：建立了快速分离及鉴定葛花中活性化合物的方法。采用70%乙醇加热回流提取得到葛花提取物，以α-葡萄糖苷酶和乳酸脱氢酶作为生物靶分子，以超滤质谱技术筛选酶抑制剂。运用高速逆流色谱分离纯化所得酶抑制剂，以乙酸乙酯-乙醇-水（4.0∶0.5∶3.0，V/V/V）组成三元溶剂体系，从200 mg葛花粗提物中，一次性分离制备得到2.36 mg葛根素、8.57 mg鸢尾苷、5.34 mg染料木苷，经高效液相色谱分析其纯度均达到90.0%以上。该三个化合物均可与α-葡萄糖苷酶及乳酸脱氢酶亲和，具有潜在的抗糖尿病及抗脑卒中的活性。通过液-质联用技术及核磁共振波谱技术确定了每个化合物的结构。该方法简单、快速、高效，分离样品纯度高，适用于葛花中异黄酮类活性化合物的分离纯化及鉴定研究。

摘  要：合成了氯化胆碱-乙二醇离子液体，研究了该离子液体与乙醇胺混合吸收液（摩尔比6∶1）吸收CO2性能及解吸行为。该离子液体加入乙醇胺后对CO2吸收极为迅速且具有较大吸收容量，并通过循环伏安方法监测吸收产物质子化乙醇胺(MEAH+)的电化学行为。真空条件(80℃,10-5 atm)下解吸后的MEAH+的循环伏安行为表明，该条件下可实现离子液体的回收利用。通过测定液相中MEAH+浓度变化来研究吸收的方法，不仅有利于研究吸收过程中的反应机理，而且具有测定速度快，测控便捷等特点。

摘  要：采用简单的方法合成了氮掺杂石墨烯量子点（NG QDs），并分别用荧光光谱仪和透射电子显微镜进行了表征。研究了NG QDs对Ru(bpy)2+3电致化学发光（ECL）体系的增敏作用。实验优化了体系pH、Ru(bpy)2+3用量、NG QDs用量以及扫速等条件。在最优条件下，根据邻苯二酚对NG QDs/Ru(bpy)2+3耦合ECL体系信号的猝灭作用，建立了测定邻苯二酚的新方法。邻苯二酚浓度（1.0×10-8~1.0×10-5 mol/L）的对数值与ECL信号强度差之间呈线性关系，检测限低至5.0×10-9 mol/L，而且选择性和重现性好，实际样品检测结果令人满意。

摘  要：基于磁性C12烷基壳聚糖硅胶复合材料，建立了磁固相萃取-高效液相色谱法测定茶饮样品中5种双酚类化合物（BPs）的分析方法。研究表明，磁性C12烷基壳聚糖硅胶复合材料对这5种BPs都具有很好的富集能力，富集率在96%~98%之间。采用2 mL乙腈在5 min内就可将富集的双酚化合物快速、完全洗脱。建立的BPs分析方法线性关系良好（R>0.99），5种目标物的检出限范围为2.34~15.6 μg/L，方法的精密度（RSDs，n=7）在1.5%~8.5%之间，加标回收率范围为86.0%~112.3%。方法可用于茶饮品中BPs的检测。

摘  要：建立了血浆中甲氧基肾上腺素和甲氧基去甲肾上腺素的液相色谱-串联质谱定量测定方法。生物样本经过固相萃取方式进行前处理，采用Venusil XBP Silica色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)分离，流动相为甲酸-甲酸铵水溶液（A相）和甲酸-水-甲酸铵乙腈溶液（B相），梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，以多反应监测模式检测待测组分。在最优条件下，分析物在相应的浓度范围内相关系数均大于0.999，加标回收率为85%~109%。

摘  要：采用回流沉淀聚合法与复合模板技术相结合，以槲皮素与橙皮素作为复合模板分子，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂，二乙烯基吡啶（2-VP）为功能单体，合成了对黄酮类化合物具有组选择性的分子印迹聚合物。利用电镜分析及紫外光谱法对聚合物制备时间和吸附性能进行考察。结果表明，聚合物最佳制备时间为3 h，其对黄酮类化合物体现出良好的组选择性，吸附容量范围在49.82~37.54 mg/g之间。表明所制备聚合物可用于天然产物中黄酮类化合物的分离提取。

摘  要：建立了柱前衍生化超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测水体中代森锰锌残留的分析方法。样品在碱性条件下用EDTA溶液配位反应后，以碘甲烷进行柱前衍生化，以Cleanrt-PEP固相萃取柱进行富集浓缩和净化，结合UPLC-MS/MS检测，外标法定量。检测结果表明，代森锰锌在10~1 000 ng/L的浓度范围内线性关系良好，线性相关系数R2＝0.9991；在10 ng/L、100 ng/L 和1 000 ng/L三个添加水平下，平均回收率在79.2%~101.5%范围内，相对标准偏差（RSDs，n=5）在2.1%~6.9%之间；定量限为10 ng/L。该方法具有灵敏度高、稳定性好和准确度高等优点，将方法应用于泰安市区周围河流和水库水体检测，检测结果显示均未超标。方法适用于水体中痕量代森锰锌检测。

摘  要：为了探索快速检测Hg2+的方法，采用水热法制备中空球状的CeO2纳米材料。利用CeO2具有生物酶活性能使四甲基联苯胺（TMB）显色的特点，以DNA适配体和铈基材料构建Hg2+的检测技术，并对试纸条检测条件进行优化。结果表明当CeO2浓度为10 mg/mL，DNA适配体浓度为25 μmol/L时检测效果最好。通过检测溶液中的Cd2+、Ni2+、Cr3+，得到具有专一性的CeO2纳米材料制备的试纸条，开发出新的检测Hg2+的有效方法。

摘  要：建立了自动顶空进样气相色谱-质谱联用测定薰衣草中挥发性成分的方法。样品加入1.0 g NaCl研磨后，迅速转移至顶空瓶，加入10 mL水，立即密封。经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)分离，气相色谱-质谱法定性（带NIST谱图），面积归一化法定量。考察了样品前处理方法、制备溶剂、水浴温度、盐效应、程序升温等因素对实验结果的影响，测定了4个品种薰衣草花中的40种挥发性成分相对百分含量，相对标准偏差为0.2%~1.9%（n=6）。新建方法操作简单，快速、高效、自动化程度高，可用于薰衣草花中挥发性成分的快速分析。

摘  要：使用新型柔性碳布(CC)电极，实现了中性、无酶环境下对人体尿酸(UA)的检测。使用循环伏安法(CV)研究尿酸在碳布上的氧化还原特性并直接测定尿酸的含量；使用差分脉冲伏安法(DPV)研究人体内常见物质对尿酸测定的影响。结果显示，在0.01 mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS，pH=7.4)中，尿酸的浓度在10～400 μmol/L范围内与氧化峰电流具有良好的线性关系，相关系数为0.9981，检出限为4.083 μmol/L。此传感器具有一定的抗干扰性和良好的重复性、稳定性，可用于实际样品中尿酸的检测，测定的回收率为99.6%～109.2%。

摘  要：建立了空心ZnO微米花材料富集-分光光度法测定Pb(Ⅱ)的新方法。在溶液的pH=6.0时，用空心ZnO微米花吸附Pb(Ⅱ)，吸附15 min，其吸附率可达到95.44%。用5.0 mL 0.01 mol·L-1NaOH溶液从空心ZnO微米花上洗脱Pb(Ⅱ)，其回收率可达到95.34%，即能被定量洗脱。以二甲酚橙为显色剂，用分光光度法测定分离富集后的Pb(Ⅱ)，线性范围为0.1~3 000 μg·L-1，相关系数R2=0.9989，方法的检出限为0.005 μg·L-1。该方法用于环境水样中Pb(Ⅱ)的分析简单快捷。

摘  要：建立测定鸡肉中头孢拉定残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡肉样品经80%乙腈水溶液提取，PRiME HLB柱固相萃取净化，0.2%甲酸水溶液稀释，采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离，以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相，梯度洗脱，基质加标外标法定量。实验结果表明，头孢拉定在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系（R2=0.9998），定量限为1 μg/kg。向空白鸡肉中添加头孢拉定含量为1.00 μg/kg、2.00 μg/kg、10.0 μg/kg时，回收率在77.3%~106.8%之间，相对标准偏差在3.2%~10.5%之间。本方法操作简便、快捷，实验结果准确、稳定，可满足鸡肉中头孢拉定残留量的检测。

摘  要：本研究首先制备了磁性氨基化多壁碳纳米管，然后通过静电自组装的方法将聚丙烯酸修饰在其表面，得到了一种新型阳离子交换磁性吸附剂。通过红外光谱、透射电镜、X射线光电子能谱对该吸附剂进行了表征。以溶菌酶和细胞色素c为模型蛋白，采用静态吸附法研究了该吸附剂对蛋白质的吸附性能，并测定了静态吸附等温线。结果表明：吸附剂对蛋白质的最佳吸附时间为1 h，缓冲液的最佳pH值为6.0。在此条件下，对溶菌酶和细胞色素c的最大吸附容量分别为237.5、204.5 μg/mg，而对牛血清白蛋白几乎不产生吸附。因此，吸附剂对碱性蛋白质具有较高的吸附容量和选择性。最后，将吸附剂用于鸡蛋清中溶菌酶的分离纯化，获得了较高的纯度。

摘  要：在模拟人体生理条件下，通过荧光光谱法、紫外光谱法、红外光谱法和分子对接等技术探究罗非昔布(RFB)与牛血清白蛋白(BSA)之间相互作用的化学本质。研究结果表明，RFB与BSA的Trp/Tyr残基之间的π-π堆积作用诱导了BSA的荧光发生猝灭，其猝灭机制为静态猝灭并且伴随着非辐射能量的转移；热力学参数表明RFB-BSA可以自发地通过氢键与范德华力进行结合，二者之间的结合距离r0=3.50 nm，且结合位点数为1；同步荧光和分子对接结果证明RFB与BSA在结合位点Ⅰ结合；三维荧光光谱与红外光谱揭示了RFB导致BSA蛋白质二级结构发生变化，其中α-螺旋和β-片层结构含量下降，β-折叠和β-转角含量上升。

摘  要：采用热裂解法和电化学沉积法相结合，成功制备了碳/金纳米微电极，并研究了该电极对丁基黄药的检测。结果表明：碳/金纳米电极相较于普通的碳纳米电极，显著提高了电极的信噪比，同时对丁基黄药具有很强的电催化作用，其伏安扫描氧化峰电流受pH变化影响明显，在pH=7的条件下，其催化氧化电流与丁基黄药浓度在1.0×10-4~1.0×10-1 g/L的范围内呈良好的线性关系，检测限为2.7×10-6 g/L,低于国家标准(GB 3838-2002)中的最低排放限量值，同时相较于其他传统检测方法，本方法同样具有较低的检测限。

摘  要：采用QuEChERS方法，结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)，建立了热带水果中氟噻唑吡乙酮及其代谢产物（IN-E8S72）的测定方法。样品经含有1%甲酸的乙腈溶液提取，150 mg N-丙基乙二胺（PSA）、900 mg MgSO4和15 mg C18净化。目标化合物经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm，1.7 μm)分离，采用质谱多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果表明：在0.001~0.1 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数(R2)＞0.99，检出限和定量限分别为0.0001 mg/kg和0.001 mg/kg，在0.001、0.01、0.1 mg/kg添加水平，氟噻唑吡乙酮及其代谢产物（IN-E8S72）的回收率在95.7%~113%和88.8%~106%之间，相对标准偏差在0.9%~7.0%和0.7%~6.8%（n=5）之间。该方法操作简便，能够很好地检测出氟噻唑吡乙酮及其代谢产物（IN-E8S72）的残留量，灵敏度和准确度均能满足残留检测的要求。

摘  要：利用As(Ⅲ)与核酸适配体发生特异性结合使银纳米粒子(AgNPs)在盐溶液中发生不同程度的聚集现象，溶液颜色和光学性质发生改变，据此建立一种新型生物传感器检测重金属As(Ⅲ)。研究表明，在最佳优化条件下，该检测体系在5~100 ng/mL范围内A650/A420与As(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系(R2=0.9937)，检出限为4 ng/mL，方法对As(Ⅲ)具有良好的选择性和灵敏度，将其应用于水样品中As(Ⅲ)的检测，回收率为83.31%~96.47%。

摘  要：研究了环丙氨嗪对K3［Fe(CN)6］-鲁米诺发光体系的影响，建立了一种流动注射-化学发光法测定环丙氨嗪的新方法。结果表明：环丙氨嗪对该体系的发光强度具有显著的增敏作用，在最佳实验条件下，相对化学发光强度（ΔI）与环丙氨嗪的浓度在0.05～8.0 mg/L范围内呈线性关系。方法的检出限为3.1×10-2 mg/L，对1.50 mg/L的环丙氨嗪连续测定11次，其相对标准偏差为2.9%。该方法用于饲料中环丙氨嗪的分析，回收率为99.8%。

摘  要：激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一种可以直接分析固体材料的元素含量和同位素比值的分析技术，已经历了30多年的迅速发展。本文首先简要介绍了LA-ICP-MS的仪器装置，之后阐述了LA-ICP-MS定量分析中的基体效应、分馏效应以及定量校正方法，重点介绍了其在生物医学研究中的应用。最后对LA-ICP-MS的发展方向和应用前景进行了展望。

摘  要：建立了一种同时测定减肥类保健食品中的荷叶碱，以及5种大黄蒽醌类化合物共6种成分的高效液相色谱测定方法。样品采用70%乙醇-水溶液超声提取30 min，离心后取上清液进样分析。菲罗门-Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱，流动相为甲醇（A）和0.02%H3PO4溶液，梯度洗脱，254 nm作为检测波长。6种物质的线性相关系数在0.9992～0.9999范围内。各种目标化合物的方法日内精密度为0.79%～6.3%，日间精密度为0.90%～8.1%，加标回收率在62.5%~115.0%之间。该方法已成功应用于8种样品中6种目标物的测定。