摘  要：建立了检测硝苯地平含量的毛细管区带电泳法。采用未涂层熔融石英毛细管柱（60 cm×50 μm i.d.，有效长度为50 cm），运行缓冲溶液为20 mmol/L磷酸盐溶液（pH=8.0），电动进样3.45 kPa×5 s，运行电压20.0 kV，检测波长254 nm。结果表明，硝苯地平在0.03~0.11 mg/mL的范围内线性关系良好（r=0.9998），低、中、高3个浓度水平的加标平均回收率分别为105.84%、104.60%和98.04%，日内精密度（RSD）为2.1%（n=6），日间RSD为1.4%（n=5）。该方法简便、快速、准确、重复性好，可用于硝苯地平的含量检测。分别应用毛细管电泳法和2005版药典紫外-可见分光光度法对4个不同批号的硝苯地平进行了含量测定，两种测定结果差异较小（0.57%~4.78%）。
 

摘  要：将QuEChERS前处理方法进行改良，以超高效液相色谱-串联质谱为检测手段，建立了同时检测蔬菜中14种喹诺酮类抗生素多残留的分析方法。样品用1.0%乙酸乙腈提取，上清液经过乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和无水Na2SO4净化。使用C18色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸作为流动相，多反应监测模式测定，内标法定量。结果表明，14种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好，三个不同添加浓度的回收率在73.8%~120%范围内，相对标准偏差在1.0%~13.5%范围内。该方法适合蔬菜中14种喹诺酮类抗生素多残留的同时检测。
 

摘  要：纳米粒子具有独特的物理化学性质，近年来已被广泛应用于诸多领域。然而纳米粒子的大量使用导致其在制备、应用和处理过程中不可避免地会被释放到环境中，对有机体和人类产生潜在危害。环境样品中纳米粒子的分析对于环境污染物监测和纳米粒子的生物安全性研究具有重要的现实意义。场流分离法（FFF）是一种类似于色谱的分离方法，具有操作简单、分析速度快、成本低、选择性好和分辨率高等优点，可用于纳米粒子及相应离子的分离。本文对FFF的基本原理、装置组成、操作模式等进行了综述，详细介绍了FFF与不同检测器的联用及其在纳米粒子分析中的研究现状，并对其在环境中的纳米粒子分析领域的发展进行了展望。
 

摘  要：基于蛋白磷酸酶抑制反应，发展了微流体注入-热透镜显微探测系统，并用于高灵敏的快速检测水体中微囊藻毒素。研究了反应时间、底物浓度和酶活性等因素对检测微囊藻毒素的影响；给出了最优的反应参数。与传统基于微量滴定板的微囊藻毒素检测方法相比，酶的用量可减少一个数量级，并且将分析时间从30 min缩短至6 min。该检测方法对微囊藻毒素LR的检出限约为20 ng/L。测试了来自一渔场的水样，发现水体中微囊藻毒素水平低于本方法的检出限。
 

摘  要：应用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)和近红外光谱(NIRs)技术，对三个产地5个批次中药郁金的水提物和挥发油，分别进行检测并构建郁金部分组分/全组分指纹图谱,采用统计学方法和模式识别方法(KK-Analysis),构建预测模型。结果显示不同批次不同产地的郁金药材存在差异,GC指纹图谱显示:对于挥发油组分而言,郁金药材之间最大的差异来自不同的品种,而相近的批次对它们的影响要小;HPLC指纹图谱则给出了有意义的结果:四川2016和四川2017批次水提物几乎无差别,但广西2016和广西2017批次差别较大,很明显广西2017和浙江2017批次郁金药材的水提物质量相似并优于广西2016批次。NIRS全组分指纹图谱同样显示不同产地不同批次郁金药材存在差异,应用最小二乘-支持向量机(LS-SVM)进行识别,测试集识别率为100%，验证集识别率为94.7%。
 

摘  要：本文以二苄基三硫代酯（DBTTC）作为可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂，木犀草素为模板分子，丙烯酰胺为功能单体，采用可逆加成-断裂链转移自由基聚合结合沉淀聚合法（RAFTPP）制备分子印迹聚合物。对该条件下制备的印迹聚合物（R-MIPs）与传统沉淀法制备的印迹聚合物（T-MIPs）进行吸附实验和吸附模型分析，测得吸附容量QR-MIPs为32.60 mg/g，QT-MIPs为29.06 mg/g。印迹聚合物主要形成二种结合位点，吸附行为符合Scatchard模型。将R-MIPs作为固相萃取填料，可用于花生壳中木犀草素的提取，效果良好。
 

摘  要：通过紫外-可见吸收光谱，1H NMR，2D NOESY和理论计算，研究了葫芦［7］脲（CB［7］）和甲氨蝶呤（MTX）的相互作用。实验结果表明MTX和CB［7］形成1∶2的包合物，据此提出了一个简单、灵敏的MTX的荧光检测方法。检测MTX的线性范围为0.2～15 μg·mL-1，检测限为0.06 μg·mL-1。方法成功用于加标血样中的MTX检测。
 

摘  要：本文建立了一种反向毛细管胶束电动色谱-直接紫外法同时分离检测亮氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甘氨酸、脯氨酸5种氨基酸。在检测波长为200 nm，分离电压-20 kV，压力进样34.5 kPa×5 s的条件下，以含有0.4 mmol/L十六烷基三甲基氯化铵（CTAC），6%(V/V)乙腈的40 mmol/L KH2PO4-110 mmol/L NaOH(pH=11)为运行缓冲液，5种目标氨基酸在10 min内达到基线分离，检测限可低至0.07 μg/mL。将该方法用于康复新液中所含人体必需氨基酸亮氨酸和缬氨酸进行测定，加标回收率在77.41%~112.6%之间。本实验所建立的方法简单、快速、有效，为康复新液中氨基酸的直接测定提供新方法。
 

摘  要：本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)方法，并结合随机森林算法对来自不同产地的香菇进行归属分析。首先利用GC-MS法得到各产地香菇的指纹图谱，进一步采用自适应迭代惩罚的偏最小二乘法（adaptive iteratively reweighted Penalized Least Squares,airPLS)和多尺度色谱峰校正，分别对指纹图谱进行背景扣除和保留时间校正等预处理后，再进行定性定量分析，得到各指纹图谱的主要的特征物质，进而采用随机森林算法对不同产地的香菇进行判别分析。本方法将GC-MS法和随机森林算法相融合，能够准确地区分不同产地的香菇样品。
 

摘  要：建立了儿童化妆品中防腐剂异噻唑啉酮类化合物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。采用Waters SymmetryC18色谱柱（150×2.1 mm，3.5 μm）；流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（45∶55,V/V），等度洗脱，流速200 μL/min，在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析。定量结果表明,3种异噻唑啉酮防腐剂的浓度在5~2 000 μg/L范围内与其峰面积呈现良好的线性关系，其线性相关系数均≥0.9999，方法的检出限和定量限满足国内外现行的化妆品安全法规对这3种防腐剂的限量要求。方法平均回收率为94.0%~105.6%，相对标准偏差均小于5%（n=6）。
 

摘  要：建立了十通阀双柱切换技术的气相色谱法测定汽油中非法添加的甲缩醛和酯类（乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯）含量。将待测物导入装有两根柱子及一个电磁阀的色谱系统。组分首先进入极性TCEP预切换柱，将轻烃放空，并保留甲缩醛、酯类化合物和较重烃组分。在甲缩醛流出之前将阀切换至反吹位置，使甲缩醛、酯类化合物进入HP-1非极性毛细管柱分离。甲缩醛、酯类化合物依沸点顺序分离并通过火焰离子化检测器检测，根据各组分色谱峰的保留时间对组分进行定性，采用内标法定量。结果表明，采用HP-1非极性毛细管柱（30 m×0.53 mm×5 μm）分离，在1.0%~5%浓度范围内，加标回收率为96%~101%，重现性试验的相对标准偏差≤1.0%,甲缩醛和酯类化合物的检出限为0.1%。该方法准确、重现性好，可用于日常检验。
 

摘  要：在生理pH条件下,Cu(Ⅱ)能使N-氨基-4-N-甲基哌嗪-1,8-萘酰亚胺(AMN)接枝聚丙烯酸荧光纳米粒(PAAMN)在534 nm波长处的荧光(激发波长390 nm)显著降低，据此建立了一种以PAAMN为探针，荧光猝灭法测定Cu(Ⅱ)的新方法。研究表明，在优化的条件下，PAAMN的荧光猝灭程度与0.1~5.0×10-6 mol·L-1浓度范围内的Cu(Ⅱ)呈线性关系，测定Cu(Ⅱ)的检测限为1.3×10-8 mol·L-1。该方法具有荧光探针水溶性好及Stokes位移大，对Cu(Ⅱ)的选择性和灵敏度高，系统稳定性好等特点，用于水样中Cu(Ⅱ)的测定，加标回收率为98.53%~102.65%，相对标准偏差小于3.0%。
 

摘  要：采用表面等离子共振（SPR）技术，建立了测定两种抗人T细胞单克隆抗体（抗人TCRγδ和抗人CD3-PE）分别与蛋白A反应的动力学和热力学参数的方法。在双通道SPR仪（SR 7500DC）上，将抗人TCRγδ或抗人CD3-PE溶液流过偶联蛋白A的传感芯片，实时监测这两种抗体与蛋白A的结合和解离过程，并对其反应模式和反应常数进行分析。两种抗体与蛋白A的结合速率常数ka、结合平衡常数Ka和活化能Ea比较接近，但焓变ΔH有些差异。SPR适宜用作蛋白A与抗人T细胞单克隆抗体结合的反应常数的测定。该方法不需对分析物进行标记、专属性强，是检测和分析抗体和蛋白质A相互作用较理想的方法之一。
 

摘  要：根据环磷腺苷(cAMP)在酸性至中性的水溶液具有明显的自发荧光性质，建立了一种注射剂中环磷腺苷药物含量测定的新方法。实验结果表明，在pH=2.0的B-R缓冲溶液中，cAMP在激发波长285 nm下于393 nm处有最强的荧光发射峰。通过紫外光谱、荧光光谱和质谱研究表明，该荧光发射信号可能来源于cAMP的环化腺苷结构，在酸性质子化后荧光强度明显增强，并且荧光光谱具有较大Stokes位移，明显区别于腺嘌呤(ANE)产生的荧光光谱。cAMP在1.0×10-6～1.0×10-5 mol/L浓度范围内与荧光峰强度呈良好的线性关系（r=0.9991），检出限（3S0/K）为1.708×10-9 mol/L。将该方法用于cAMP注射液的检测，加标回收率范围98.3%~110.0%，相对标准偏差（RSD）≤4.9%。
 

摘  要：本文建立了一种同时检测啤酒中氨基酸和糖醇的阀切换二维离子色谱法。首先采用阳离子捕集柱CRC对氨基酸进行捕集，而糖醇则随淋洗液进入定量环1中，通过阀切换将氨基酸洗脱进入氨基酸分析系统进行检测，同时糖醇进入糖醇分析系统进行检测。结果显示，方法线性相关系数>98%，相对标准偏差为0.8%~7.5%，该方法对20种氨基酸和7种糖醇的检出限为0.4~3.0 μg/L，加标回收率为80.2%~119.6%。发展的方法准确、有效，可同时分离氨基酸和糖醇，且样品前处理简单，避免了氨基酸和糖醇的相互干扰，可应用于啤酒中氨基酸和糖醇的同时检测。
 

摘  要：本实验通过水热合成法，采用生物质废弃物地瓜皮作为碳源，制备出一种简单、绿色、低成本、良好荧光性能的碳量子点(CQDs)。通过高分辨透射电镜（HRTEM）、X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、荧光光谱对碳量子点的光学性能和所含元素、官能团等进行表征。应用荧光猝灭法，研究溶液状态下Fe3+和碳量子点的相互作用，以及pH、时间、温度等诸多因素对二者相互作用的影响，并在此基础上对二者相互作用的机理进行了分析研究。Fe3+对碳量子点有明显的猝灭作用，其二者的猝灭机理为静态猝灭，热力学研究结果显示二者的猝灭过程是自发进行的。
 

摘  要：利用核磁共振、紫外-可见光谱、荧光发射光谱等检测手段，研究了葫芦［8］脲与一种双咪唑盐（C1）客体的包合模式。并以包合物为荧光探针测定了几种金属离子与葫芦［8］脲的键合常数。结果显示葫芦［8］脲与双咪唑盐C1以3∶1的比例形成包合物。核磁和紫外检测结果显示葫芦［8］脲优先结合双咪唑盐C1上新铜试剂基团，当其摩尔浓度超过C1后，葫芦［8］脲逐渐结合蒽基团。荧光滴定实验表明，葫芦［8］脲的加入显著增强了双咪唑盐C1的荧光强度。当葫芦［8］脲摩尔浓度为C1的4倍时，客体C1的荧光增强幅度达5倍。进一步的研究发现，金属离子与双咪唑盐C1竞争结合葫芦［8］脲造成葫芦［8］脲-C1包合物的荧光猝灭。Job’s plot曲线确定了金属离子与葫芦［8］脲的结合模式为1∶1和1∶2共存。通过荧光滴定，测定了Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Mn2+、Cd2+、Fe3+8种金属离子与葫芦［8］脲的键合常数，其中Fe3+与葫芦［8］脲的键合常数高达4.3×108(mol/L)-2。
 

摘  要：采用层层自组装法将羧基化多壁碳纳米管（c-MWCNTs）固定在石英棉（QW）上，以其作为固相萃取材料，建立了在线固相萃取碱性蛋白质的方法。考察了pH值、洗脱溶剂、洗脱流速和洗脱体积对固相萃取的影响。研究表明，在优化条件下，该吸附剂对血红蛋白（Hb）和溶菌酶（Lyz）的吸附容量分别为36.1 μg/mg、28.3 μg/mg。当样品溶液体积为3.0 mL时，Hb和Lyz的富集倍数分别可达18和28。SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳的结果显示，该萃取体系可实现对血液中Hb和蛋清中Lyz的有效分离富集。
 

摘  要：利用核酸i-motif结构对质子的超敏感特性，选择富含胞嘧啶C的核酸链及其互补链，以及染料SYBR Green I对单双链DNA的不同荧光响应特性，研制了一种灵敏的新型pH响应荧光传感器。当pH值从5.0变为7.5时，SYBR Green I的荧光强度增大了4倍以上，pH传感范围是5.0~7.5，并显示出很高的pH分辨率（0.1个pH单元）。该pH传感器具有简单、快速、成本低等优点，有望用于相关生物过程中微小pH值变化的传感分析。
 

摘  要：本研究以设计的与16S rRNA互补的单链DNA（ssDNA）探针作为捕捉探针，羧基荧光素（FAM）标记的探针1、探针2作为信号探针，将两者组装形成两个FAM标记的探针（TFP），并以氧化石墨烯（GO）作为猝灭剂形成TFP/GO复合物。当无靶标时，TFP吸附到GO表面，FAM的荧光被猝灭，当加入靶标后，TFP从GO上解离下来，荧光恢复，因此可以通过荧光值定量检测靶标。此外，在体系中加入脱氧核糖核酸酶Ⅰ（DNase Ⅰ），TFP被降解从而释放出靶标RNA用于下一轮反应同时产生大量的FAM，可以极大地提高该传感器的灵敏度及特异性。结果表明该方法对靶标RNA的检测限可达0.3 nmol/L，且在1~60 nmol/L范围内呈良好的线性关系（R2=0.9984）；对靶标菌的检测限低至50 CFU/mL，且在102~107 CFU/mL范围内呈良好的线性关系（R2=0.9973）。该方法对靶标菌检测的信噪比要远大于非靶标菌，表明其具有很强的特异性。该研究建立的快速检测金黄色葡萄球菌的纳米生物传感器具有良好的定量能力和操作性能，且灵敏度高、特异性强。
 

摘  要：采用简单的溶剂热反应获得片状CdS纳米材料，然后将其与不同量的富勒烯羧酸衍生物（C60C(COOH)2）进一步复合，从而制备了一系列C60C(COOH)2的质量分数范围为0.25%~1.25%的二元复合材料CdS/C60C(COOH)2。在对该复合材料进行表征之后，研究了其对可见光下罗丹明B（RhB）的催化降解效果，结果表明有利于光生电子和空穴分离的C60C(COOH)2可以有效提高单一半导体CdS纳米材料的吸附性和光催化活性，改善了可见光下RhB的降解速率。实验还表明，当C60C(COOH)2负载量为0.50%时，其光催化降解RhB的效率最高，并且采用CdS/C60C(COOH)2作为催化剂时，经过4次循环使用后，在可见光下对RhB的降解率仍可维持在80%以上，表明该复合材料能够有效改善自身光腐蚀现象。最后初步探讨了光催化反应的机理。
 

摘  要：基于液晶取向变化构建液晶生物传感器用以检测人类β防御素-2（HBD-2)。传感器基底经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)与N,N-二甲基十八烷基(3-(三甲氧基硅丙基))氯化铵(DMOAP)混合溶液组装氨基化膜，再利用戊二醛(GA)对组装膜进行醛基化修饰用以固定HBD-2抗体。当基底表面固定的HBD-2抗体与一定浓度范围内的HBD-2特异性结合后，改变了传感器基底形貌，扰乱了液晶分子的有序排列，从而引起光学信号的改变，可用于检测HBD-2。当HBD-2的含量高于5.0 ng/mL时，可观测到明显的光学图像变化。本方法易操作，无需标记，灵敏度较高，特异性好，响应速度快。
 

摘  要：本文提出了一种以拉曼光谱为输入，采用层次聚类分析为手段的葡萄酒品质控制新方法。实验以张裕干红葡萄酒为主要研究对象，分别采集了样品在激光积分时间1~5 s的拉曼光谱信息，运用层次聚类法，定量分析了同品牌不同系列（张裕干红葡萄酒、张裕酿酒师赤霞珠干红葡萄酒、张裕干红葡萄酒（佐餐级）），以及不同品牌（张裕干红葡萄酒、王朝干红葡萄酒、长城干红葡萄酒）间品质差异，并进行了实验参数优化。结果显示，张裕干红葡萄酒在欧氏距离结合平均距离法，激光积分时间4 s表征条件下，可实现其与同品牌不同系列，以及不同品牌葡萄酒间的高效区分。本文所提快速检测方法具有光谱信号获取速度快，算法自动化分析程度高等优势。
 

摘  要：β淀粉样蛋白（Amyloid β,Aβ）的聚集对阿尔兹海默症的发病有着重要影响，脂质膜上单唾液酸神经节苷脂（Monosialoganglioside,GM1）簇对Aβ的聚集至关重要。然而现在的研究并未对GM1簇如何引发Aβ聚集进行原位高分辨的观察，因而，表明Aβ如何在GM1簇上聚集是研究蛋白纤维化亟需解决的问题。本文通过原子力显微镜，在液相环境下对糖脂GM1簇诱导Aβ纤维化进行了原位高分辨的观察，发现Aβ的纤维化只发生在有GM1簇的区域，且以GM1簇为联结位点生长。此外Aβ的纤维化与孵育时间、GM1簇的密度相关，支撑脂质双层膜(Supported Lipid Bilayers,SLBs)的面积也会间接的影响Aβ的纤维化。通过研究我们能够直观表征Aβ在糖脂簇上纤维化的方式，这有助于我们更进一步了解阿尔兹海默症发病机理，为阿尔兹海默症治疗提供更多可能。