摘  要：以活化玻碳电极作为工作电极，利用线性扫描伏安法探讨了测定NO-2的最佳实验条件，并优化了清洗电极的方法。结果表明，当pH=7，扫描速度100 mV/s，支持电解质为10 mol/L NaCl，起止电位为02~14 V时，得到最佳实验效果。NO-2的浓度在10×10-4~50×10-2 mol/L范围与峰电流之间存在理想的线性关系，检测限为123×10-6 mol/L，相对标准偏差（RSD）为126%，加标回收率为105%，方法具有良好的重现性和准确性。并成功应用于湖水样品中亚硝酸盐的检测。
 

摘  要：利用1-[1-(哌嗪)乙酮]-2-[(4-二甲氨基)苯基]-菲[9,10-d]咪唑（DPPIPE）作为柱前荧光标记试剂，建立了一种高灵敏度、高选择性的脂肪酸定量分析方法，并考察了方法的分析性能。通过对8种混合脂肪酸的优化衍生。采用Hypersil BDS C-8色谱柱(150×46 mm id，5 μm)，以乙腈为流动相梯度洗脱，荧光检测激发和发射波长分别为260 nm和430 nm，对衍生物进行了基线分离以及定性定量分析。结果显示：线性回归系数多数大于09991，检测限0290~0593 pmol。在大气压化学电离源的正离子模式下，实现了人体血浆样品中脂肪酸组分的分离分析和鉴定。本方法操作简单、检测快捷、灵敏，对人体血浆样品的测定结果具有借鉴意义。
 

摘  要：氧固醇是胆固醇及其前体的氧化产物，它们是胆汁酸和类固醇激素生物合成过程的中间物，也可作为生物活性分子发挥重要生理功能。此外氧固醇还与众多疾病病理过程相关，如动脉粥样硬化、糖尿病、帕金森症等。生物体中氧固醇的含量远低于胆固醇，且胆固醇及其前体可在不同合成条件下形成相同的氧固醇，以上诸多问题使氧固醇定量分析成为难点。本文针对当前利用色谱-质谱联用技术定量分析氧固醇的方法进行综述。
 

摘  要：建立了测定猪肉中卡马西平残留的瑞利光散射新方法。实验探讨了体系的瑞利散射光谱特征、反应条件、反应机理及共存物质的影响。在弱酸性溶液中，溴代十六烷基吡啶增敏胭脂红，使瑞利光散射信号明显增强并产生具有双峰的新瑞利散射光谱。最大瑞利散射峰位于371 nm，次大瑞利散射峰位于576 nm。在最大瑞利散射波长处，卡马西平与溴代十六烷基吡啶-胭脂红反应生成三元离子缔合物，使瑞利散射信号增强，卡马西平的质量浓度在0006～024 mg/L范围内与体系的瑞利光散射增强强度呈线性关系，检出限为0006 mg/L，定量限为0013 mg/kg。方法用于猪肉中卡马西平残留测定，回收率为981%～102%，相对标准偏差（RSD）为23%～26%。
 

摘  要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测人体血浆中硫酸吲哚酚（IS）和硫酸对甲酚（p-CS）。血浆加入内标（p-CS-d7和IS-d4）后用乙腈稀释10倍，经涡旋、沉淀及离心后取上清液，再将上清液用超纯水稀释10倍。经Waters UPLCHSS T3色谱柱（100×2.1 mm,1.8 μm)分离，以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，质谱采用电喷雾电离，负离子模式下，以多反应监测模式（MRM）检测，内标法定量。p-CS和IS在50~1000 μg/L范围内线性关系良好，在10、50和100 μg/mL 3个加标浓度水平下，p-CS和IS的回收率在953%~985%之间。该方法灵敏度高，定量准确，应用于分析23位血液透析患者血浆中p-CS和IS含量，取得了满意的结果。
 

摘  要：以7-二乙胺基-3-醛基香豆素为原料，与2-噻吩甲胺反应，生成一种新型的7-二乙胺基-3-[(噻吩-2-亚甲氨基)甲基]香豆素(DTMC)，分别使用了1H NMR、红外光谱和元素分析表征其结构，并研究了该分子探针DTMC对金属离子的光学传感识别。结果发现向分子探针DTMC的DMF溶液中加入适量的Fe3+，可以观察到其荧光明显地减弱。而且当加入Fe3+的量达到饱和浓度10-3 mol/L后，DTMC甚至会产生荧光“关”的效果。其它金属阳离子几乎不会对分子探针DTMC选择性识别Fe3+造成干扰。根据荧光光谱数据计算出DTMC与Fe3+的结合常数为404×103(mol/L)-1，而根据Job图分析出两者之间以2∶1的摩尔比配位。
 

摘  要：制备和表征了金纳米棒-碳纳米管-氧化石墨烯复合物（AuNRs-CNTs-GO），并将其应用于修饰玻碳电极（AuNRs-CNTs-GO/GCE），并比较了香草醛(VA)在不同修饰电极上的电化学行为。结果表明，与其它修饰材料相比，AuNRs-CNTs-GO对香草醛有更强的电催化氧化和富集作用。利用差分脉冲伏安（DPV）法，香草醛的阳极峰电流与其浓度在001~04 μmol/L和04~400 μmol/L两个区间范围内呈线性关系。对应的回归方程分别为：ipa(μA)＝002+027c（μmol/L）和ipa(μA)＝010+013c（μmol/L）。检测限是2.0 nmol/L。该修饰电极可用于实际样品中香草醛的定量检测。
 

摘  要：本文采用简单的方法制备石墨烯/聚多巴胺/金（GNs/PDA/Au）复合纳米材料，采用紫外-可见光谱、X射线衍射分析及扫描电镜对合成的纳米材料进行表征，并将该材料用于构建电化学传感器。采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对大黄素的电化学行为进行研究，优化了影响大黄素电化学行为的pH和富集时间。结果表明，检测大黄素的最佳条件为pH=533，富集时间140 s，优化条件下大黄素检测线性范围为1603~11963 μmol·L-1，检测限为50 μmol·L-1。方法可用于中药材中大黄素的定量测定。
 

摘  要：以4-甲基-7-羟基香豆素(MC)为原料,采用Duff反应对其进行甲酰化,合成中间体4-甲基-7-羟基-8-甲酰基香豆素(MFC),MFC再与水合肼缩合，合成了一种检测甲醛的荧光探针4-甲基-7-羟基-8-甲腙香豆素（CNH)。产物经红外（IR）光谱、1H NMR、质谱（MS）等方法进行结构表征采用荧光光谱对其性能进行了研究,结果显示:在25℃,pH=74,λex/λem=325/450 nm的条件下,CNH与甲醛的反应约400 s即可完成,对甲醛表现出非常高的灵敏度，检测限为1.0×10-5 mol/L。选择H2O2、CuSO4、CaCl2、甲醛、苯甲醛、甘氨酸和丙酮等进行对比实验,发现CNH只与甲醛作用后荧光有很大的增强,表现出非常高的选择性，并且在紫外灯照射下用肉眼就可以观察到随着甲醛的加入，其颜色将发生显著的变化，可进行实时目视比色法检测。其作用机理可能是由于探针CNH的-NH2的给电子作用,由于光诱导电子转移(PET),荧光猝灭,与甲醛作用后生成-N=CH2而PET受阻,荧光恢复。该甲醛荧光探针兼具比色和荧光增强双重特点，预期在活体细胞检测方面有良好的应用前景。
 

摘  要：本文将提取的一种脂肽（表面活性素）水解成其组成的氨基酸，以2,4-二硝基氟苯标记产生的氨基酸后，用高效液相色谱（HPLC）分离标记的目标氨基酸（亮氨酸），记录色谱图，分析氨基酸的硝基苯标记物的积分面积与氨基酸的关系。结果表明，脂肽中的氨基酸与标记产物的积分面积有很好的线性关系(R2>099)，据此可以测定脂肽的含量。测定了样品中表面活性素的含量，其相对标准偏差为65%，样品回收率926%(n=5)。因大部分脂肽均含有一个或多个亮氨酸或异亮氨酸，所含氨基酸的种类和数量是一定的，故该方法还可以用于测定其它类别脂肽的含量。
 

摘  要：本文筛选了由11种富含G碱基的DNA分别与3种缓冲溶液形成的体系，通过优化检测条件，得H22 DNA（5 μmol/L）与Tris-HCl缓冲溶液（005 mol/L，pH=65，100 mmol/L K+）形成的检测体系，实现了孔雀石绿（MG）的快速检测。进一步探究了体系荧光强度及稳定性，发现DNA浓度增加可显著增加荧光强度，且荧光具有一定的稳定性。此方法对MG检测的线性范围为01~6 μmol/L，线性相关系数达到0994，检测限为0083 μmol/L。将本方法用于养殖用水中MG的直接检测，结果未检出；加标准MG配制成05、10、50 μmol/L的模拟水样，测得回收率在934%~1193%之间。该方法操作简单快捷，可应用于养殖水体中MG的快速检测。
 

摘  要：以新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯（5-CN-PADAT）为显色剂，研究并建立了分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的新方法。实验结果表明，在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中，5-CN-PADAT可与Co(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物，其在波长509 nm处有一最大吸收峰；当用强酸酸化，提高酸度至2.4 mol/L H2SO4后，由于质子化作用，该配合物转化为另一种双质子化型体，灵敏度和选择性均显著提高，并在540 nm和579 nm呈现两个吸收峰，最大吸收峰处的表观摩尔吸光系数ε579=1.36×105 L/(mol·cm)，是目前吡啶偶氮胺类试剂测定Co(Ⅱ)最灵敏的显色体系之一。遵守比尔定律的Co(Ⅱ)的浓度范围是0~0.8 μg/mL。本法应用于测定矿样中的微量Co(Ⅱ)，结果和火焰原子吸收光谱法（FAAS）相一致。
 

摘  要：本实验建立了氨基修饰磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定环境水样中灭草隆、异丙隆、绿麦隆和敌草隆4种苯脲类除草剂的分析方法。采用恒温搅拌法将三乙酸四胺（TETA）修饰在氧化石墨烯（GO）片层上，并用共沉淀法合成磁性三乙酸四胺氧化石墨烯（MTGO)，用傅里叶红外（FT-IR）光谱及扫描电镜（SEM）进行表征。磁性固相萃取的最优条件为：以甲醇为洗脱剂，MTGO的用量为150 mg，萃取时间为15 min。在最优条件下，4种目标苯脲类除草剂的检出限为003~005 μg/L。用该方法对实际水样进行分析，加标回收率为843%~964%，相对标准偏差为39%~86%。本实验方法操作简单，检出限低，可以满足环境水样中痕量苯脲类除草剂的分析测定。
 

摘  要：为提高光电离-离子迁移谱装置的灵敏度和分辨率，本文采用106 eV Kr灯为电离源，将光电离与互相关离子迁移谱相结合，以二氧六环为检测对象,对迁移管电压、离子门开门时间、迁移气流速、迁移管温度等参数进行了优化。优化的光电离-离子迁移谱参数为：离子门线性方波调频频率为0~5 kHz，迁移管电压10 kV，迁移管温度37315 K，载气流速800 mL/min。在优化的实验条件下，测得二氧六环的分辨率最高为96，其检出限为0025 ng/mL。与传统的信号处理方式相比而言，互相关离子迁移谱测得的分辨率、灵敏度均较优。
 

摘  要：利用共有峰率和变异峰率双指标模型，鉴别了不同产地板蓝根混伪品的红外指纹图谱，同时运用模式识别对姜黄样品共有特征红外光谱峰数据进行处理。模式识别与双指标模型分析结果相同，广东的姜黄综合得分最高，为112；山东和安徽的姜黄共有峰率最高，达到100%；板蓝根共有峰率最高的是R1∶R3为867%，变异峰率最高的是R1∶R4为500%。板蓝根与葛根的红外吸收特征峰类似，尤其是R6和R1,共有峰率达到867%。红外指纹图谱与双指标模型结合的方法，可以对中药进行简单、快速、准确鉴别。
 

摘  要：分别使用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QqQ-MS）联用技术，分离、筛选并测定氯胺酮中的17种杂质。首先，使用UPLC-Q-TOF MS检测并筛选出氯胺酮中的17种特征杂质；然后，再使用UPLC-QqQ-MS优化得到17种杂质的两个定性离子对，并采用多反应监测模式同时对17种杂质进行半定量分析；随后，通过欧几里得距离计算方法对6起制毒案件缴获的112份氯胺酮样品进行聚类分析，验证该方法的可靠性；最后，对700份缴获的氯胺酮进行关联性判别，筛选出14组关联性极强的案件，从而推断出缴获氯胺酮的来源（制毒加工厂）和贩运路线。通过聚类分析及关联性判别得出的结果，可为公安执法部门提供具有科学价值的情报，诸如追溯氯胺酮来源（制毒加工厂）、氯胺酮的贩运路线及串并案分析。
 

摘  要：采用超高效液相色谱法(UPLC)建立盐泽泻饮片的指纹图谱，并同时测定其中环氧泽泻烯、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻烯醇、泽泻醇B及23-乙酰泽泻醇B 6种萜类成分的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100×21 mm，17 μm），流动相为乙腈（A）-水（B），流速035 mL·min-1，梯度洗脱，柱温35℃，进样量2 μL，检测波长为208 nm。采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）”进行相似度评价，建立49批不同来源盐泽泻饮片的指纹图谱，共标定出14个共有峰，并对不同来源的盐泽泻饮片进行聚类分析和主成分分析，对其中6个萜类成分进行含量测定，建立UPLC法同时测定6种萜类成分含量的方法。方法简便有效、重复性好、特征性强，结合6种萜类成分的含量测定能更好地控制其质量，为提高盐泽泻饮片的质量控制提供参考。
 

摘  要：本文采用气相色谱-质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometer，GC-MS）检测料酒中的风味物质，利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统提取10种典型品牌料酒共有峰的信息，建立料酒风味物质的标准指纹图谱，采用夹角余弦法和相关系数法计算10种料酒的相似度，利用标准指纹图谱的特征峰检测4种未知料酒样品并推断是否归属该典型品牌料酒。将14种料酒的所有色谱峰依据主成分分析原理降维处理提取有效成分和进行聚类分析。结果表明，建立的标准指纹图谱能够区分典型品牌料酒与其他品牌料酒。主成分分析和聚类分析可以较好的评判料酒的品质并分类，且指纹图谱特征峰、主成分分析所有峰和聚类分析所有峰对料酒品牌的鉴定结果一致。
 

摘  要：采用循环伏安法和计时库伦法，研究了左旋多巴(LDA)在多壁碳纳米管-双十六烷基磷酸（MWCNTs-DHP）膜修饰电极上的电化学行为。结果表明电极反应是一个2电子准可逆过程，其中氧化反应是由扩散控制，还原反应由吸附控制。MWCNTs-DHP膜修饰电极对LDA的氧化有很好催化作用。采用差分脉冲伏安法(DPA)考察阳极峰电流与LDA浓度的关系，LDA在20×10-7到30×10-5 mol·L-1浓度范围内与DPV峰电流成线性关系，据此可建立LDA浓度测定的新方法。
 

摘  要：建立了气流吹扫-微注射器萃取技术与气相色谱/质谱法（GP-MSE-GC/MS）联用，同时快速检测香烟中香豆素和黄樟素的分析方法。通过萃取条件的优化，加热解析温度和萃取时间分别选定为160℃和4 min。正己烷作为萃取溶剂，显著降低了香烟中尼古丁的基质干扰。香豆素和黄樟素的加标回收率分别为80%~87%和83%~97%，其相对标准偏差（RSDs）均小于106%，香豆素的检出限和定量限分别为0021 mg·g-1、007 mg·g-1，黄樟素的检出限和定量限分别为0015 mg·g-1、005 mg·g-1。利用本方法检测了香烟中的香豆素和黄樟素，10种香烟中均未检测到黄樟素，而香豆素的检出浓度范围为0~230 ng·g-1，检出率为70%。本方法具有快速、简单、绿色等优点，且一步实现了萃取、净化、分离等样品前处理全过程，在香烟生产和质量控制等方面具有良好的应用前景。
 

摘  要：建立了基于近红外漫反射光谱快速定量分析混合含能材料中纤维素硝酸酯（NC）含量的分析方法。分别从生产线收集与制备样本共228批次。设计制备样品中NC浓度时避免与其它组分浓度呈强线性相关以防止错误信息加载模型。通过光谱残留F值剔除异常光谱。通过各纯组分光谱分析，选取预选波段参与建模。通过预选波段、预处理方法组合建立偏最小二乘（PLS）模型。通过均方根预测误差、预测残差平方和/维数曲线选取最优模型波数范围(cm-1)为87902~78915，74788~64104，606324~597067，59244~57894，50026~47673，47094~45359，预处理方法为矢量归一化。通过预测标准差与定标标准差比值评判模型稳健性。配对t检验判断新方法与化学法测量结果是否存在显著性差异。随机样品重复测量对比两方法精确性。结果表明，新方法稳健，有较好准确性、精确性。代替溶剂回流化学法检测时重复性更好，效率更高，更环保。
 

摘  要：建立了同时测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、吡哌酸、麻保沙星、依诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、尤利沙星、加替沙星16种喹诺酮类药物残留的分子印迹固相萃取（MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品均质处理后，用磷酸盐缓冲溶液提取，经MISPE柱上样，依次用水、乙腈、2%乙酸乙腈、01%氨水淋洗，5%氨化甲醇洗脱，用BEHC18柱分离，以乙腈-01%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，电喷雾正离子多反应监测模式下，外标法定量。实验对上样液、淋洗与洗脱液的条件进行优化，结果表明，16种喹诺酮类药物检出限为008 μg/kg，定量限为025 μg/kg；药物浓度在025~200 μg/L范围内相关系数（r）均大于099；在025、25、50 μg/kg三个添加水平下，各药物回收率为886%~1019%，相对标准偏差（RSD）为29%~105%。该方法灵敏度高，操作简单、快速。
 

摘  要：采用CYP450亚型酶特异性抑制剂，结合超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HRMS)对厚朴活性成分（厚朴酚、和厚朴酚）在肝微粒体中的体外代谢产物及主导代谢的细胞色素P450（CYP450）亚型酶进行分析与鉴定。特异性抑制剂实验显示CYP2E1亚型酶可能是主导厚朴酚苯环羟基化代谢产物的亚型酶，CYP1A2和CYP2C是主导厚朴酚氧化代谢的亚型酶。CYP2C是将和厚朴酚转化为氧化代谢产物的主要的CYP450亚型酶，CYP1A2和CYP2E1可能是负责将和厚朴酚转化为其羟基化和氢化代谢产物的主要的CYP450亚型酶，CYP2B6亚型酶很可能用于指导和厚朴酚苯环羟基化代谢产物。不同CYP450亚型酶在厚朴酚、和厚朴酚与大鼠肝微粒体体外代谢的实验中，呈现出对氧化反应和羟基化反应不同的催化活性，提示在临床用药中应注意药物-药物、药物-酶之间的相互作用。
 

摘  要：本工作通过简单的湿化学方法制备了聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)功能化的石墨烯/铂纳米粒子复合材料(PtNPs/PDDA-GNs)，基于该材料构建了一种简单、快速的电化学传感器用于对氨基苯酚(PAP)的检测。由于该传感器同时具有石墨烯高的比表面、优异的导电性能，以及铂纳米粒子(PtNPs)优良的催化性能，因而对PAP具有极好的吸附和催化氧化性能。实验成功地实现了对PAP的高灵敏检测，其线性工作范围为100～1 000 μmol/L，检测限(S/N=3)为30 μmol/L。此外，将所构建的传感器用于实际样品的检测，回收率为980%～1060%。
 

摘  要：合成了一种新型金纳米脐橙材料，研究了该材料对4-硝基苯酚及4-硝基苯硫酚的催化还原性能，借助表面增强拉曼光谱(SERS)，探讨了金纳米脐橙中“大球”作SERS基底，“小球”作为硝基酚催化还原反应活性位点的可行性。同时也考察了金纳米脐橙粒子的浓度、形状、催化位点和底物结合方式对催化反应的影响。结果表明，所合成的金纳米脐橙作为一种高粒径比的纳米材料，不仅具有高效催化和SERS原位表征的功能，而且制备方法简单，复现性高，催化位点个数可控，为SERS原位表征贵金属催化反应提供了一种优质的潜在基底。