主管单位:国家教育部
主办单位:武汉大学 北京大学 南京大学
创刊日期:1985
刊期:双月刊
国际标准刊号:ISSN 1006-6144
国内刊号:CN42-1338/O
国内邮发代号:38-202
单价:18.00/册
摘 要:本文对国家标准(GB 5009.15)和(GB 5009.268)进行了比较。通过对标准的适用性、实用性、方法回收率、结果差异性比较,发现国标(GB 5009.268)符合国标(GB 2762)的要求,可以用于食品样品中镉的测定。同时国标(GB 5009.268)线性宽,可同时测试多个元素,检测效率高。上述两个方法都具备较好的回收率,检测结果无显著差异。国标(GB 5009.268)可以用于食品中镉的测定,其检测结果符合国标(GB 2762)的判定要求。
摘 要:通过优化液-液萃取(LLE)作为前处理手段,依托液相色谱-串联质谱仪器,建立了适用于蔬菜、水果中喹啉铜残留量的检测方法。样品以1%乙酸在超声条件下提取,提取液经PSA和C18净化后,以液相色谱-串联质谱法测定。本方法在001~20 mg/L范围内,不同基质中线性关系良好(R2>099),进行了定量限(LOQ)、05倍最大允许残留限量(MRL)、1倍MRL和2倍MRL共4个水平的添加回收实验,回收率均介于827%~997%之间,相对标准偏差(RSD)在173%~118%之间,LOQ为01 mg/kg。本方法稳定、简便、灵敏,能够满足农药残留检测需求。
摘 要:制备了聚多巴胺-还原氧化石墨烯修饰玻碳电极(PDA-rGO/GCE),以此修饰电极作为工作电极,采用循环伏安法(CV)对邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)的电化学行为进行了研究。结果表明CC和HQ在该修饰电极上的峰电流与氧化石墨烯修饰电极相比有了明显增高,并且它们的氧化峰电位差和还原峰电位差均超过110 mV,证明该修饰电极用于两种酚的同时检测是可行的。在优化实验条件下,采用微分脉冲伏安法(DPV)对CC和HQ同时进行检测,CC和HQ的峰电流与其浓度均在1.0×10-6~4.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为2.0×10-7 mol/L和3.6×10-7 mol/L。以所制备的修饰电极对自来水水样和湖水水样进行了加标回收检测,回收率在976%~100.6%范围内。
摘 要:建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定棉、羊毛、涤纶等纺织品中1H,1H,2H,2H-全氟-1-己醇(4∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-辛醇(6∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇(8∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-十二烷醇(10∶2 FTOH)4种全氟烷基醇(FTOHs)的分析方法。样品用甲醇超声波提取,HLB固相萃取柱净化后,采用Acquity UPLC BEH-C18色谱柱(50 mm×21 mm,17 μm)分离,以甲醇-001%氨水溶液为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种目标物的定量限(LOQ,以信噪比>10计)为001~01 mg/kg,线性相关系数均大于099,回收率为841%~990%,相对标准偏差(RSD)为37%~89%。该方法快速、操作简便、灵敏高,适用于纺织品中FTOHs的定量和确证分析。
摘 要:短链氯化石蜡(Short-chain Chlorinated Paraffins,SCCPs)是组成复杂且应用广泛的一类有机氯代混合物。本文比较了4种前处理方法对复杂基质中SCCPs的提取效率。实验结果表明,对于固体基质加速溶剂萃取法回收率达到946%,优于超声提取法(回收率634%);对于液体基质固相萃取回收率达到702%,优于液-液萃取法(回收率571%)。在此基础上建立了使用加速溶剂萃取,复合弗罗里硅土和硅胶层析柱净化固体基质中SCCPs的前处理方法。利用所建立的方法,对我国济南地区超市食品样品中SCCPs的污染水平和各同系物组分进行研究。该方法对食品样品的回收率范围在63%和96%之间。
摘 要:采用改良的QuEChERS法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了蔬菜中2,4-滴、二氯吡啶酸、精吡氟禾草灵等20种酸性除草剂的残留分析方法。样品用0.5%甲酸乙腈提取,以900 mg MgSO4+50 mg石墨化炭黑(GCB)作为基质提取液的净化剂。实验结果表明,20种酸性除草剂在一定范围内线性关系良好,其相关系数(r2)在09939~0.9998之间。方法的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为70.3%~107%和0.2%~8.3%。该方法快速、灵敏,适用于各种蔬菜基质中酸性除草剂的残留分析。
摘 要:建立了蜂蜜中33种生物碱的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品使用乙腈提取,提取液采用PSA粉末进行净化,选择Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8 μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下,以保留时间和特征离子对信息进行定性和定量分析。结果表明,在0.5~50 μg/L浓度范围内,33种生物碱均具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.33~6.7、1.0~20 μg/kg。对蜂蜜基质中进行20、4.0、20 μg/kg 3水平的加标回收试验,经基质匹配标准曲线校正,33种目标生物碱中28种的回收率范围为64.5%~100.2%,相对标准偏差在4.7%~14.6%之间,方法回收率和精密度良好;5种的回收率低,无法满足相关技术要求,只能定性分析。本方法操作简单,灵敏度高,可以快速地对蜂蜜中生物碱进行定性和定量分析。
摘 要:本文报道用不同尺寸的金纳米粒子(AuNPs)来修饰单层WS2和MoS2纳米片,通过表面增强拉曼散射(SERS)技术检测微量的罗丹明6G染料,并对比了它们在不同波长的激光激发下的等离子体特性。AuNPs在WS2和MoS2纳米片上的均匀沉积是通过种子介导的生长方法还原HAuCl4来实现的。我们进一步使用扫描电子显微镜和拉曼光谱对所制备的异质结构进行了表征。几种优化结构的拉曼增强因子接近108,几乎达到检测单分子需要的灵敏度。我们的研究结果表明,通过贵金属纳米粒子对超薄过渡金属双硫属元素化合物进行可控修饰是完全可行的。这个策略也适合于制备高效且灵活的基底,用在新一代基于表面增强拉曼散射的化学传感器和生物传感器上。
摘 要:通过高分子支撑法,将化学气相沉积(CVD)法得到的石墨烯从铜基底转移到聚对苯二甲酸乙二醇(PET)基底上,制备出柔性石墨烯平面电极(GPE),再通过循环伏安法将苯基丙氨酸(PHE)沉积到GPE上,得到了苯基丙氨酸修饰的石墨烯平面电极(PHE/GPE)。研究表明,治疗抑郁症的药物西酞普兰(CIT)在PHE/GPE上有明显的氧化峰出现,从而构建一种新型CIT传感器。该传感器在CIT浓度为0.5~88 μmol/L范围内,其响应电流与浓度分段呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.044 μmol/L。该CIT传感器具有制备过程简单、成本低,对CIT响应灵敏、检出限低等优点。
摘 要:本文提出了一种检测抗癫痫药物盐酸噻加宾(TGB)的内标型比率荧光探针(PDI-HSA-AC)。该探针以人血清白蛋白(HSA)为竞争结合反应载体,染料苝二酰亚胺衍生物(PDI)为荧光基团,茜素络合指示剂(AC)为内标物。通过对PDI、HSA、AC和TGB相互作用的研究,我们发现PDI的荧光能够被HSA猝灭,并且PDI结合在HSA的位点Ⅱ处,当存在TGB时,TGB竞争结合在HSA的位点Ⅱ,PDI被置换下来,从而实现了荧光恢复。此外,TGB的存在基本不影响结合在HSA位点Ⅰ处的AC的荧光信号,因此实现了对TGB的比率荧光法的检测。构建的荧光探针具有灵敏度高、选择性好以及检测方法简单、实验条件温和、检测迅速等优点,并且能够应用于实际尿液中TGB的检测。
摘要:二甲双胍和吡格列酮是治疗2型糖尿病的常见药物,经常用于同一复方制剂。制药和临床领域常要求同时测定这两种药物。亲水作用色谱近来在医药分析领域展现出良好的前景。本文通过研究流动相的有机溶剂含量、pH值和缓冲盐浓度等参数对色谱保留的影响,从而尝试揭示两种药物在亲水性硅胶柱上的分离机理。流动相中甲醇的增加会导致二甲双胍的保留因子的增加。流动相pH值比较低时,二甲双胍的保留因子会随着pH值升高而增加,而当pH值>6.09,其反而会随着pH值的升高而下降。吡格列酮的保留因子几乎不受甲醇比例和pH值的影响。缓冲盐浓度对两种药物的保留因子几乎都没有影响。因此,对于二甲双胍,亲水作用是主要的保留机理,静电作用和氢键也起到了重要作用。对于吡格列酮,亲水作用是支配性的。经过优化的亲水作用色谱方法可成功地应用到分离测定两种药物在2型糖尿病复方药物中的含量。
摘 要:制备了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)包被的硒化铜纳米晶体(Cu2-xSe NCs),并对其高效抗菌活性机制进行了研究。革兰氏阴性细菌大肠杆菌(Escherichia coli,E.coli)和革兰氏阳性细菌金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,S.aurues)被用作模型菌株,通过探究其最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC),以及杀菌动力学评估了Cu2-xSe NCs的抗菌性能。实验结果显示,金黄色葡萄球菌对Cu2-xSe NCs更为敏感,这是由于大肠杆菌具有双层膜而金黄色葡萄球菌仅拥有单层膜。此外,当Cu2-xSe NCs浓度为32 μg/mL时,不管是革兰氏阳性菌还是革兰氏阴性菌,都会在1 h内全部死亡,证明Cu2-xSe NCs拥有较强的杀菌性能。
摘 要:固态锂电池因高能量密度、高安全性、宽工作温度、长循环寿命及可弹性设计等诸多优点而受到广泛关注。但是界面反应、接触失效和锂枝晶生长等界面问题严重制约了固态锂电池的发展和应用,亟需采用先进的透射电子显微镜技术对固态锂电池界面结构、形态、化学和电子状态进行深入研究。本文概述了电子能量损失谱、球差校正和电子全息等先进技术对固态锂电池界面电荷转移、电位分布和锂枝晶生长等界面问题进行原位和非原位表征的研究进展,并展望了未来透射电镜技术在固态锂电池界面研究领域的发展方向。
摘 要:随着新能源汽车的快速发展,车用锂电池的安全性能备受关注。不同于传统锂离子电池采用可燃有机液体电解液,固态锂电池采用无机类固体电解质,具有不可燃、不漏液、高安全、长寿命等一系列优点。此外,固体电解质可兼容高容量金属锂负极,进而实现高能量密度(>300 Wh/kg)。然而,由于固体电解质缺乏流动性,其与金属锂负极的界面问题已经成为制约固态锂电池发展的瓶颈。本文简要讨论了金属锂负极与固体电解质界面所存在的几项关键挑战:(1)界面润湿;(2)枝晶生长;(3)金属锂的利用率等问题,并介绍了针对这几项关键问题的近期研究进展。
摘 要:食品安全是全球关注的热点,食品安全检测是保障食品安全的重要环节。随着消费者对食品安全要求的提高,传统检测技术已经无法满足食品安全检测多样性的需求。近年来以基因组学、蛋白组学、代谢组学为代表的组学技术迅速发展,为食品安全检测带来了新突破。本文对近年来蛋白组学、代谢组学和基因组学技术在食品安全检测方面的应用进行了综述,并对未来组学技术应用于食品安全检测的发展趋势进行了展望。
摘 要:基因兴奋剂是指以非治疗目的而向运动员体内导入外源基因或细胞等物质,以不正当方法提高运动员成绩的物质或技术。目前随着基因治疗技术的发展,基因兴奋剂被用于竞技体育赛场的潜在问题受到越来越密切的关注,因此对基因兴奋剂检测方法的需求也愈发迫切。本文简要介绍了基因兴奋剂的潜在候选基因、导入途径与载体、基因兴奋剂的危害以及已有基因兴奋剂的检测方法,并对未来基因兴奋剂检测领域急需解决的关键问题进行了讨论。
摘 要:核酸适配体是短的、单链DNA或RNA序列。相较于抗体成本高、不稳定、免疫原性、难修饰的问题,核酸适配体作为新一代亲和试剂,有着免疫原性低、易修饰、靶标范围广等优势。通过指数富集配体系统进化技术(Systematic Evolution of Ligands by Exponential Enrichment,SELEX)可获得与靶标分子特异性结合的核酸适配体,而如何提高核酸适配体筛选效率是核酸适配体广泛应用的一个瓶颈问题。目前,提高核酸适配体筛选效率的方法种类较多,而微流控SELEX的发展,加速了核酸适配体的发现。核酸适配体作为各种靶标的识别分子,具有诊断和治疗特定疾病的潜力。鉴于此,本文重点介绍核酸适配体在微流控芯片领域进行筛选的研究进展,以及阐述其在病毒性疾病中的应用以及展望。
摘 要:在石油化工生产过程中,原料、中间产物和产品的纯度及其组成是工艺过程能否正常运行的重要保证。电分析化学方法由于具有灵敏、准确、高效的特点,所以在石油化工产品的分析检测中受到了人们的广泛关注。本文重点介绍了几种常用的电分析化学方法在石油及产品的微量非金属元素和金属元素、微量水、共轭二烯烃以及油品腐蚀性能分析中的应用,包括库仑法、电位分析法、极谱法、溶出伏安法等技术。这些分析方法不仅能对石油加工生产过程中原料和产品的成分、性质进行快速分析,而且还对石油化工的工艺设计和运行参数调整具有很强指导意义。
摘 要:光动力治疗是一种局部、温和及相对安全的治疗模式,在癌症精准治疗方面展现了良好应用前景。光敏剂、光源以及氧气是光动力治疗的三个关键要素。首先,传统小分子光敏剂的吸收光谱大多在紫外或可见光区,且缺乏肿瘤靶向性和特异性,组织穿透深度不足且存在非特异性损伤。其次,光动力治疗效率依赖于外光源连续照射,易引发光毒性和组织损伤。另外,实体肿瘤组织处乏氧等微环境限制了光动力治疗效率。因此,提高光动力治疗效率的同时降低副作用,并实现深层组织的高效特异性治疗,是亟待解决的难题。近年来,新型光动力治疗体系不断涌现,以期解决上述限制光动力治疗进一步发展与应用的瓶颈问题。本文从光动力治疗所需三要素角度,综述了近年来发展的各类新型光动力治疗体系及其在肿瘤精准治疗中的应用进展。
摘 要:对手性物质进行识别研究在化学生物学及药学等领域具有重要的意义。手性传感器因其制备简单、检测快速、价格低廉,以及可实时、在线分析等优点,成为了手性识别检测领域的一个重要发展方向,其中尤以手性电化学传感器在手性选择剂的筛选方面的独特价值而特别受到人们的关注。碳纳米管(CNTs)可看作是由石墨片卷成的圆柱体,依据Hamada命名规则,其不同的结构形态由参数(n,m)来确定,n≠m≠0时的单壁碳纳米管可表现出手性,而某些情况下得到的多壁碳纳米管也可能具有手性。本文首先对目前主要的手性识别机理和CNTs的手性性质进行了详细介绍,随后对基于CNTs原生手性的手性电化学传感器的研究现状、优势及其存在的问题进行了综述,并展望了其未来的发展方向。
摘 要:荧光显微镜凭借其非接触、无损伤、可实时探测生物样品内部等优点,成为生命科学研究中不可或缺的工具,但是Abbe光学衍射极限的存在限制了其对亚细胞尺度生化过程的进一步研究。作为突破光学衍射极限的远场光学显微镜,受激辐射耗尽(Stimulated Emission Depletion,STED)超分辨荧光显微术,因其超高时空分辨率和三维层析能力,成为备受关注的新型成像和分析表征工具。本文结合我们课题组在STED显微成像研究方面的工作,综述了近年来STED显微成像技术的研究进展及其在细胞成像中的应用。
摘 要:电分析化学的应用领域已越来越广泛。对于新能源电池而言,电化学分析是一种常用的表征电化学性能和解析机理的有效方法,是研究材料-器件构效关系的重要手段。本文对常见电化学分析技术的原理、优缺点以及在新能源电池研究中的应用进行简要介绍和讨论,包括计时电势分析法、库仑分析法、电导分析法、伏安分析法和其它电化学分析方法,为发展电化学分析技术在新能源电池中的应用提供参考。
摘 要:随着碳纳米材料的大量生产和应用,对不同介质中碳纳米材料的检测和表征方法显得尤为重要。本文综述了碳纳米材料常用的表征和检测技术。首先介绍了碳纳米材料的分离富集技术,包括萃取分离、分级分离以及多种分离方式结合的样品前处理技术,然后综述了电子显微镜、光谱、热分析、电化学分析、同位素标记和成像等表征技术,以及荧光光谱、激光诱导击穿光谱、质谱、扫描拉曼显微镜以及多种技术联用的定量分析方法,并对一些新兴的碳纳米材料以及一些特殊的表征检测方法进行了介绍。最后,对碳纳米材料的未来发展趋势和前景进行了展望。
摘 要: 本文总结了光声光谱,包括时间分辨光声光谱方法在光合作用与法庭化学的应用,同时对存在的问题和未来的可能发展方向提出了一些看法。光合作用是世界上最重要的化学反应之一,其中光合作用反应中心的电子传递反应是太阳能转化和储存的关键和核心。几十年来,有关光合作用电子传递反应的动力学方面经过长期和系统的研究已取得显著进展。但是光合作用电子传递反应的热力学方面进展相对较慢。光声光谱特别是时间分辨光声光谱方法能够跟踪光反应产生的声波的微小变化,从而定量地测定光化学反应产生的热量和体积变化,例如光声光谱在紫色细菌反应中心,光系统Ⅰ和光系统Ⅱ电子传递反应的焓变、熵变和体积变化方面取得一系列重要的结果。这些结果对于认识膜蛋白的光能转化机理具有重要意义。但是光声光谱研究光合作用方面尚存在亟待解决的问题,例如不同植物和藻类细胞样品的实验测量结果还存在明显分歧,光合作用电子传递反应的一些步骤,特别是光合作用放氧过程还无法准确测定。光声光谱作为一种非破坏性分析方法对于法庭化学的样品分析方面也正在发挥积极作用,近年来光声光谱方法开始应用于法庭化学的样品鉴定,分析的样品包括爆炸危险品、表面油漆、染料、纺织品以及生物细胞组织等。应该指出光声光谱方法在法庭化学中的研究还处于初期阶段,未来的方向包括需要对单种样品进行系统性研究,对更多类型样品进行详细分析测定,提高光声光谱方法的准确性和选择性,以及对相关实验装置和分析理论的建立和完善。鉴于光声光谱分析是一种非破坏性实验技术和能够提供化学反应热力学独特信息的优越性,相信光声光谱可以在光合作用和法庭化学以及其他相关领域发挥越来越大的作用。