摘  要：建立了同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱方法。蜂蜜样品中的甲硝唑和氯霉素经乙酸乙酯提取后，采用InertSep RP-1固相萃取柱对目标物进行富集和净化。经超高效液相色谱分离后，在三重四极杆质谱的多反应监测模式（MRM）下，甲硝唑通过正离子模式（ESI+）采集,氯霉素通过负离子模式（ESI-）采集，采用同位素稀释的内标法定量。本方法在浓度1~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数R2>0.999。在添加水平为0.5、25、25 μg/kg 时,回收率在71.4%~123.4%之间,相对标准偏差为5.0%~12.3%。本方法采用一种前处理方式，可以同时测定蜂蜜中的甲硝唑与氯霉素残留，缩短了分析时间，提高了检测效率。

关键词：甲硝唑；氯霉素；蜂蜜；固相萃取；超高效液相色谱-串联质

摘  要：建立了抑制型电导-离子色谱法测定饮用水中痕量NO-2的方法。实验以Metrosep A Supp5-250/4.0型色谱柱为分离柱，3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3溶液为淋洗液，分析饮用水中的NO-2。结果表明：NO-2在00569～100 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系，检出限为0.0569 mg/L，样品加标回收率在102.0%～104.4%之间，相对标准偏差为0.949%。该方法用于饮用水中痕量亚硝酸盐的测定，具有简便、快速、灵敏度高、检出限低等特点。

关键词：离子色谱法；饮用水；NO-2
 

摘  要：本文研制了一套新型装置，该装置可用于单质硒与其他氧化态硒的分离。整套装置采用硼硅酸盐玻璃材质，由玻璃杯底座和上盖腔体两部分组成，上盖腔体顶部连接空气冷凝管。当炭化温度设为300℃，时间设为30 min时，玻璃杯底座样品中的单质硒挥发并在空气冷凝管内壁冷凝，用Na2S溶液收集后经氧化还原反应得到具有荧光的硒衍生物，采用荧光光谱法定量检测硒衍生物。方法测定单质硒的线性范围为0.0~1.6 μg，相关系数R2=1.0000。5份硒粉的回收率实验表明：平均回收率为97.77%~103.34％，相对标准偏差为0.95％。将上述装置应用于Z0206细菌发酵的富硒多糖样品单质硒的检测，5份样品分析结果表明，单质硒的平均含量为1923.23 μg/g。

关键词：单质硒；炭化装置；荧光分光光度法
 

摘  要：采用超临界CO2（SC-CO2）萃取、KOH-甲醇法甲酯化衍生、气相色谱内标法测定膨化食品中反式脂肪酸（TFAs），通过正交试验分别对萃取和甲酯化条件进行了优化。结果表明，SC-CO2萃取的最佳条件为：萃取压力30 MPa，萃取温度45℃，萃取时间2.0 h，CO2流量15 mL/min；最佳甲酯化条件为：KOH-甲醇浓度1 mol/L，反应时间1 min，反应温度20℃；反-10-十八烯酸甲酯在0.06~1.5 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数R2=0.9997，定量限为0.001 mg/L，日内相对标准偏差（RSD）为7.5%，日间RSD为8.5%，加标回收率为95.8%~106.6%。该方法快速、准确、提取率高，且对人体和环境无任何危害，可用于膨化食品中TFAs的检测。

关键词：超临界CO2萃取；反式脂肪酸；膨化食品；气相色谱法
 

摘  要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定畜禽粪便中磺胺类及其N4-乙酰代谢物的分析方法。鸡粪、猪粪和牛粪样品经加速溶剂萃取仪萃取，Oasis HLB固相萃取柱净化，采用电喷雾正离子（ESI+)多反应检测模式(MRM)定量分析。平均回收率达63.8%~103.7%，相对标准偏差小于13%，方法检出限和定量限分别在0.5~5 μg·kg-1和1.5~20 μg·kg-1之间。通过对畜禽粪便中磺胺类及其代谢物残留特征的分析表明，畜禽粪便中磺胺类及其代谢物的检出率分别为90%和100%，N4-乙酰代谢物的残留量约为母体磺胺类抗生素残留量的2倍；不同畜禽粪便样品中其残留量的差异较大，其中猪粪>鸡粪>牛粪。实验结果表明，该方法具有较高的准确度和灵敏度，可满足畜禽粪便中磺胺类抗生素及其代谢物残留的检测要求。

关键词：磺胺类；N4-乙酰代谢物；超高效液相色谱-串联质谱；畜禽粪便；残留
 

摘  要：建立了蔬菜中19种农药残留的快速测定方法。蔬菜样品用乙腈-甲酸均质提取，经三氯甲烷液-液萃取，溶剂转换后加入甲苯作为保护剂；经N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）净化，液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）正离子源（ESI+）、多反应监测模式（MRM）测定，基质匹配标准工作曲线定量。蔬菜样品基质在50~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好（r2＞0.99）。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加浓度水平下，各农药回收率在65.4%~120.0%之间，相对标准偏差（RSD）在3.35%~17.46%之间。实验发现QuEChERS各吸附剂对极性和化学结构不同农药的吸附作用有所不同，进一步通过正交试验设计的优化，得到了一组极性有差异和化学结构不同的农药净化用吸附剂和保护剂的组合方式。

关键词：蔬菜；农药残留；液相色谱-串联质谱法；正交试验设计

摘  要：原油、沥青中的各种微量元素信息已被应用于油气勘探和油气地球化学研究，然而相关的分析方法较少，而且前处理过程繁琐。本文将微波消解法应用于沥青样品的消解，建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。不同组合消解试剂优化实验研究表明，HNO3-HF作为消解试剂效果最好，并讨论了样品量、消解条件、质谱干扰等影响因素。该方法样品处理简单，并应用于实际样品的分析，方法的精密度（RSD，n=8）小于6.2%，稀土元素检出限在0.0001～0.013 μg/g之间，标准样品分析结果均在推荐值误差范围之内，为沥青类样品中稀土元素分析测定提供了新的参考方法。

关键词：固体沥青；稀土元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法

摘  要：合成了聚乙烯吡咯烷酮纳米银，研究了番茄红素对聚乙烯吡咯烷酮纳米银体系的荧光增强效应。考察了缓冲体系、纳米银用量、聚乙二醇浓度、反应时间和温度等因素的影响，建立了测定番茄红素的新方法。 在最佳条件下，体系的相对荧光强度与番茄红素浓度呈良好的线性关系，其线性范围为2.0×10-6~8.0×10-5 mol/L，检出限为1.6×10-8 mol/L。方法应用于实际样品检测，回收率为98.29%～109.36%。

关键词：聚乙烯吡咯烷酮；纳米银；番茄红素；荧光增强

摘  要：在酸性介质中，4-氨基-N-丁基-1,8萘酰亚胺(ABN)具有强荧光，NO-2可以猝灭其荧光，加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)能使猝灭程度显著增大，据此建立了一种以ABN为探针，胶束增敏荧光猝灭法测定NO-2的新方法。在0.09 mol·L-1的HCl及3.0 mmol·L-1 CTAB存在下，分别以438 nm和535 nm为激发和发射波长进行检测，测定的线性范围是0.1~1.9×10-7 mol·L-1，检测限为7.1 nmol·L-1。该方法具有探针易得，可较长波长下测定，Stokes位移大，选择性好及灵敏度高的优点，用于水样中NO-2的含量测定，加标回收率为101.1%~103.4%，相对标准偏差在4.3%以内。

关键词：亚硝酸根;4-氨基-N-丁基-1,8萘酰亚胺;荧光猝灭;胶束增敏

摘  要：本文使用NANO碳净化柱对土壤中的31种农药进行净化，并且通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行测定。土壤样品经过NANO碳净化柱，净化效果良好。31种农药的检出限为0.001～0.01 mg/kg，定量限为0.003～0.033 mg/kg，添加回收率在70%~120%之间，相对标准偏差（RSD）在0%~10%之间。结果表明，该方法简单、快捷、灵敏度高，线性范围、回收率和精密度均适合土壤中的31种农药残留检测，在土壤农药残留筛查中具有较好的应用前景。

关键词：NANO碳纳米净化柱；土壤；农药残留；超高效液相色谱-串联质谱法

摘  要：采用超声提取和固相萃取小柱净化的前处理方法，结合气相色谱-质谱法(GC-MS)，建立了含油污泥中16种多环芳烃的检测方法。以新疆的油田采油或钻井等过程中产生的含油污泥为样品，经超声提取，固相萃取（SPE）小柱除杂净化后，用GC-MS法进行定量分析。16种多环芳烃在0.005~0.200 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.998~0.999，检出限（S/N=3）在0.26~2.38 μg/kg之间，以0.200、0.500 和1000 mg/L 添加浓度水平进行方法学验证，回收率在 60.20%~149.66%范围内，相对标准偏差为3.37%~16.84%。该方法具有快速、简便、灵敏度高等特点，能满足含油污泥中16种多环芳烃的检测要求。

关键词：含油污泥；超声辅助提取；固相萃取；气相色谱-质谱法

摘  要：建立了测定蔬菜水果中有机磷类农药残留的表面活性剂辅助分散液相微萃取-气相色谱法。优化的萃取条件为：在5.0 mL样品溶液中加入50.0 μL三氯甲烷和0.5 mL 0.04 mmol·L-1的N-十二烷基-β-氨基丙酸盐表面分散剂，分散混匀后，以5 000 r·min-1离心5 min，吸取三氯甲烷相直接进样分析。在最优化条件下，8种有机磷类农药在0.02~0.50 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系，相关系数在0.9948~0.9985之间；检出限为0.0056~0.0110 μg·mL-1。有机磷类农药的富集倍数高达264~537倍。方法应用于蔬菜水果中的有机磷类农药分析，加标回收率在82.4%~1145%之间；相对标准偏差（RSD）在4.9%~13.7%之间。该方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点，可满足蔬菜水果中有机磷类农药残留的检测。

关键词：表面活性剂；分散液相微萃取；气相色谱；有机磷农药；残留

摘  要：本文在比较检测波长以及不同提取方法的基础上，优化了测定拟穴青蟹血淋巴、肌肉、鳃和肝胰腺等组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。采用Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6 mm，5 μm），以乙腈和0.01 mol·L-1乙酸铵（乙酸调节pH为3.80）为流动相，柱温35℃；紫外检测波长245 nm；进样量10 μL，流速1.0 mL·min-1。磺胺嘧啶在0.05~10 μg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数R2=0.9999。甲氧苄啶在0.05~10 μg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数R2=0.9999。采用乙腈提取青蟹血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶，加标回收率分别为82.26%~95.23%、81.52%~98.59%，日内精密度分别为177%~2.53%、1.75%~4.09%，日间精密度分别为2.27%~3.30%、1.95%~482%；定量限分别为0.05 μg·mL-1、0.05 μg·g-1。该方法操作简单，重现性好，药峰无干扰，适用于青蟹样品中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的同时分析测定。

关键词：磺胺嘧啶；甲氧苄啶；残留；检测；反相高效液相色谱法

摘  要：基于胰蛋白酶能够选择性地猝灭AgInS2∶Mn@ZnS量子点（QDs)的荧光和磷光，建立了一种检测胰蛋白酶的新方法。实验考察了AgInS2∶Mn@ZnS QDs对常见蛋白质的选择性以及酸度的影响，优化了测定胰蛋白酶的条件。结果表明，在pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液中，荧光猝灭法测定胰蛋白酶的线性范围为5.0×10-7～40×10-6 mol/L(R=0.9975)，检出限为5.0×10-8 mol/L；磷光猝灭法测定胰蛋白酶的线性范围为5.0×10-7～3.5×10-6 mol/L(R=0.9940)，检出限为4.7×10-8 mol/L。不同加标水平下的加标回收率在94.1%～107.2%之间，相对标准偏差小于3%。该方法成功地应用于尿样中胰蛋白酶的测定。

关键词：AgInS2∶Mn@ZnS量子点；胰蛋白酶；荧光；磷光

摘  要：应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术，建立了水中20种菊酯类农药多残留的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等条件的优化，确定以Oasis HLB为固相萃取柱、正己烷-丙酮（9∶1，V/V）为淋洗液、01%乙酸水溶液-乙腈（7∶3，V/V）为流动相做水样预处理。在最优实验条件下，目标物的回收率为73.4%~124.5%，相对标准偏差（RSD）在5.7%~9.1%之间，线性范围均在1~2 000 μg/L，各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关（R2）为0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点，经实际样品测试，可适用于水中20种菊酯类农药多残留的同时检测。

关键词：固相萃取；超高效液相色谱-串联质谱法；菊酯类农药；回收率
 

摘  要：本文建立了一种橡皮擦中5种邻苯二甲酸酯增塑剂的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯加热搅拌的方法提取目标物，选择离子模式检测，外标法定量。优化的前处理和测定条件下，5种目标物的平均回收率为81.18%~117.92%，相对标准偏差在1.14%~5.57%之间。通过该方法对国内市场上8种橡皮擦样品进行检测，结果5种样品检出邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯，含量超过 0.1%。

关键词：橡皮擦；气相色谱-质谱；邻苯二甲酸酯；增塑剂

摘  要：本文研究了亚硝酸盐(NO-2)在纳米金和β-环糊精复合修饰碳糊电极(AuNPs-β-CD/CPE)上的电化学行为。实验结果表明，与裸CPE相比，AuNPs-β-CD/CPE对NO-2的电化学氧化有显著的促进作用，其氧化峰电流显著增加。同时用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)测定了NO-2在AuNPs-β-CD/CPE上的电极反应动力学参数，用线性扫描伏安法(LSV)法测得NO-2氧化峰电流与其浓度在6.0×10-6~8.0×10-3 mol·L-1范围内呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)为5.7×10-7 mol·L-1。将该传感器应用于水样的检测，相对标准偏差在0.15%~1.40%之间，回收率达99.3%~104.0%，检测结果符合定量测定要求。

关键词：亚硝酸盐；纳米金；β-环糊精；修饰碳糊电极；电分析方法
 

摘  要：本文以苯乙烯、甲基丙烯醛和硫代氨基脲为原料，通过聚合、接枝制备出聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对其结构及元素组成进行分析。使用该填料制成固相萃取小柱，考察其对Ag+、Pb2+、Mn2+、Cu2+、Cd2+、Fe3+、Hg2+、Ni2+、Co2+和Cr3+的吸附性能，吸附容量分别为12.21、11.42、7.20、12.42、10.07、9.28、11.78、7.34、9.64和10.42 mg/g。实验确定样品最佳过柱流速为0.5 mL/min，pH值为5，穿透体积为120 mL。

关键词：固相萃取填料；重金属离子；吸附性能；痕量分析

摘  要：建立了一种利用阴离子交换色谱柱分离，电导检测器同时测定17种有机酸和7种阴离子的方法。采用Ionpac AS11-HC阴离子交换柱，KOH溶液作为淋洗液，梯度洗脱，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，进样体积为25 μL。24种分析物测定结果的相对标准偏差在0.31％~2.67％之间，线性相关系数均大于0.996，平均加标回收率在803%~108.5%之间。该方法可用于微生物培养液中有机酸和阴离子的同时测定。

关键词：阴离子交换色谱；电导检测器；有机酸；阴离子
 

摘  要：本研究以硫堇聚合物作为内参比探针分子，通过电化学聚合法将硫堇聚合于单壁碳纳米管修饰玻碳电极(SWNTs/GCE)上，并以该修饰电极为工作电极，建立了一种比率型检测Cu2+的电化学传感方法。结果表明，在1~25 μmol/L浓度范围内，Cu2+的阳极溶出峰电流ICu2+与聚硫堇氧化峰电流ITh的比值与Cu2+浓度呈较好的线性关系，检测限为96 nmol/L，方法用于加标自来水样中Cu2+的检测，回收率较好。

关键词：Cu2+；聚硫堇；单壁碳纳米管；比率型电化学传感器