摘  要：建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-TOF MS）测定牛奶中9种真菌毒素的分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取、QuEChERS净化粉净化。采用proroshell 120 EC-C18柱分离，以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-10%甲醇/5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-90%甲醇为流动相，梯度洗脱；质谱采用电喷雾电离，以正、负离子测定。根据9种毒素的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库，采用MasterView软件实现定性检索。方法在1~2 000 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数＞0.99，定量限为1~20 μg/kg；方法加标回收率在60.5%~105.3%之间，相对标准偏差为2.3%~10.1%。
 

摘  要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定纺织品中苯乙酮、邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类等21种塑化剂的方法。样品经四氢呋喃超声提取，正己烷沉淀净化后，采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定，外标法定量。21种目标物在线性范围内呈现良好的线性关系，且相关系数不小于0.9912，检出限为0.06～0.49 mg/kg，加标回收率为87.1%～105.4%，相对标准偏差为3.1%～9.3%。该方法简单、快速、可靠，适用于纺织品中多种塑化剂的快速筛查、确证和定量测定。
 

摘  要：建立了气袋采样-气相色谱/质谱法测定塑胶跑道中18种挥发性有机物及总挥发性有机物的方法。对试样的恒温温度、恒温时间以及采样温度等参数进行优化，最佳条件为装有试样的气袋在60℃下恒温2 h，恒温后于60℃下采集样品，并用热脱附-气相色谱/质谱测定，全扫描方式定量。在50～2000 ng范围内，目标物均呈现出良好的线性关系，相关系数R2均大于0.993，方法检出限0.9~2.2 μg/m3。在50、200、600 ng添加浓度下，挥发性有机物组分回收率分别为84.4%~112%、90.8%~105%、92.8%~106%，相对标准偏差分别为3.3%~13.1%、1.6%~10.6%、1.9%~8.0%。本方法简便、快速、准确，可用于塑胶跑道中挥发性有机物分析。
 

摘  要：本综述介绍了基于微流控的电化学生物传感平台在最近几年研究进展及其相关的应用。微流控技术具有高灵敏、高通量、集成度高、低试剂消耗等特点，在分析化学领域具有强大的应用价值。利用电化学检测的优势，各种微流控生物传感平台相继开发出来，应用于生命科学、公共卫生、临床医学、环境监测等多个领域。现已有多个较成功的商业化案例，应用即时检测（Point of Care Test，POCT）的芯片传感和芯片实验室（Lab on a Chip，LOC）等技术，本文也对此进行了初步的介绍。
 

摘  要：微生物的快速、准确检测是当前食品安全和公共卫生等关注的热点。表面增强拉曼光谱（SERS）具有快速、灵敏、无损、免分离、免标记等优点，可直接获得待测样的分子基团指纹信息，在线定性分析多组分样品体系，已成为病原性微生物检测的有效工具。本文在SERS技术简介基础上，对近年来基于标记和无标记SERS技术用于细菌检测的研究进展进行了总结和介绍，并对病原性细菌的实时检测，以及这一技术未来发展的前景进行了展望。
 

摘  要：通过近红外光谱法对大米中含水量进行分析，运用Kennard-Stone法对校正集及预测集样本进行选取，利用Range Normalization法、二阶导数和多元散射校正加一阶导数法，分别对近红外光谱进行预处理优化，并采用偏最小二乘法(PLS)、组合区间偏最小二乘法(SiPLS)和移动窗口偏最小二乘法（MWPLS）分别建立了定标模型。结果显示，相较于全谱建模，2种变量优选方法都能在有效减少建模所用的变量数，同时提高模型性能。其中采用MWPLS优选变量所建的大米水分定量模型的性能最优，决定系数为0.9525，校正集均方根误差为0.4093。利用40个验证集样本对定标模型进行了验证和配对t检验，预测相关系数达0.9617，相对分析误差为3.64，模型预测值与标准方法测定值没有显著性差异，说明模型具有良好的预测能力。基于MWPLS的近红外光谱技术能够实现大米中水分含量的快速检测。
 

摘  要：建立了不使用标准品对我国列管范围内的32种芬太尼类物质及其前体进行快速筛查的分析方法，检测对象涵盖了联合国全部列管的25种芬太尼类物质和2种前体。可疑样品经超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)进行快速筛选，通过准分子离子精确质量数进行定性鉴定，通过二级离子碎片进行确证。对联合国列管的全部27种受管制的芬太尼类物质及其前体进行检测，方法简单快速、定性准确，可适用于无标准品时对芬太尼类物质及其前体的检验鉴定。
 

摘  要：本文建立了一种鉴定鹅源性成分的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过蛋白质提取、蛋白质的还原和烷基化、胰蛋白酶水解后，利用纳升液相色谱-飞行时间质谱和ProteinPilotTM软件分别进行多肽的检测和鉴定。通过BLAST搜索与Uniprot数据库对比分析，筛选出鹅肉的备选物种特征肽，再用超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测(MRM)模式进行定量和验证。各特征肽段定量限为3.5~6.0 fmol，鸭肉中鹅肉成分的线性相关系数大于0.99，定量限为5%。
 

摘  要：采用荧光光谱法研究了β-环糊精（β-CD）与氟氰戊菊酯的超分子相互作用。氟氰戊菊酯在λex=251 nm，λem=306 nm处发射荧光，经β-CD包合增敏后，荧光强度增强。探讨了pH值和β-CD浓度对于氟氰戊菊酯荧光强度的影响。研究发现，在pH=5.02时β-CD对氟氰戊菊酯增敏效果最好，β-CD和氟氰戊菊酯形成1∶1的超分子体系，根据经典双倒数法计算其包合常数K=148 L/mol。据此建立了测定氟氰戊菊酯的荧光新方法。方法的线性范围为1～30 ng/mL，相关系数为0.9975，检出限为0.25 ng/mL，相对标准偏差为1.3%。该方法快速、灵敏度高、稳定性好，已成功应用于水果样品中氟氰戊菊酯的测定。
 

摘  要：建立了测定生鲜猪肉中吡哌酸残留的共振光散射新方法。在碱性溶液中，亮绿（BLG）与吡派酸（PPA）反应生成二元离子缔合物，使共振光散射（RLS）信号显著增强并产生新的散射光谱。在最大RLS峰370 nm波长处，吡哌酸的质量浓度在0.007～0.30 mg/L范围内与BLG-PPA体系的RLS增强强度（ΔIRLS）呈线性关系，检出限为0.0063 mg/L，定量限为0.014 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏，用于生鲜猪肉中吡哌酸残留的测定，回收率为98.5%～103%，相对标准偏差（RSD,n=5）为1.5%～2.3%。
 

摘  要：建立了烟用香精中16种多环芳烃含量的超高效液相色谱-紫外检测分析方法。样品采用正己烷超声提取，基质分散固相萃取净化后，使用可变波长检测器在220 nm和240 nm处双波长检测。16种多环芳烃的线性范围介于0.002~10 μg/mL，3个水平加标平均回收率在84.1%~114%之间，相对标准偏差为1.2%~5.7%，定量限为0.3~2 μg/kg。该方法灵敏、准确，适用于烟用香精中16种多环芳烃的含量分析。
 

摘  要：本文利用化学气相沉积法制备了氮掺杂的碳纳米管材料，并利用扫描电镜（SEM）和X射线光电子能谱（XPS）对制备的纳米材料进行了表征，同时构筑了氮掺杂碳纳米管修饰玻碳电极(N-CNTs/GCE)，并将其用于双酚A(BPA)的检测。运用循环伏安法(CV)分别研究了BPA在CNTs/GCE和N-CNTs/GCE上的电化学行为，结果表明N-CNTs/GCE对BPA的电催化作用最为明显。在pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中，采用差分脉冲伏安法(DPV)测定BPA，其线性检测范围为0.20~4.00 μmol/L，检出限为0.05 μmol/L，并用该方法测定了聚碳酸酯塑料(PC)瓶中BPA的含量。
 

摘  要：采用带正电的表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）与带负电的Hg(Ⅱ)核酸适配体（5′-TTCTTTCTTCCCTTGTTTGTT-3′），通过静电作用与疏水作用结合为超分子组装体，在组装体中包埋荧光染料尼罗红作为荧光探针。当加入待测物Hg(Ⅱ)后，Hg(Ⅱ)与胸腺嘧啶T形成“T-Hg(Ⅱ)-T”发夹状结构，从而诱导其解组装。利用尼罗红在水环境与疏水腔中荧光强度的不同构建“荧光关”的Hg(Ⅱ)的检测体系。该检测体系对Hg(Ⅱ)的检出限达到5.1×10-12 mol·L-1，线性检测范围为1.0×10-11～1.0×10-10 mol·L-1。其它离子对检测体系的影响可基本忽略不计，检测体系具有良好的选择性。方法可用于自来水中Hg(Ⅱ)的检测，回收率为92%~107%。
 

摘  要：制备了铁氰化镍/单壁碳纳米管修饰玻碳电极(NiHCF/SWCNTs/GCE)，并对其进行了表征。采用循环伏安法、方波伏安法研究了儿茶素在该修饰电极上的电化学行为，结果表明该修饰电极对儿茶素具有良好的电催化活性。在优化的条件下，用方波伏安法对儿茶素进行测定，其浓度在2.0×10-6～1.0×10-8 mol/L的范围内与氧化峰电流Ipa呈良好的线性关系(r=0.9990)，检出限（S/N=3）为5.0×10-9 mol/L。该方法用于测定菊花茶和海红果中儿茶素的含量，回收率分别在97.70%~105.2%和97.99%～104.0%之间，相对标准偏差分别为0.75%和1.63%。
 

摘  要：建立了测定卷烟主流烟气中4种烟草特有亚硝胺（TSNAs）含量的在线固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。通过碱性氧化铝固相萃取柱富集净化样品，基于该方法在线测定了8个烤烟型卷烟样品，并与气相色谱-热能联用法进行了比较。结果表明：该方法可以大大简化前处理步骤，4种TSNAs在0.15~10 ng/mL范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数>0.999，检出限分别为0.022纳克/支、0.030纳克/支、0.020纳克/支和0.025纳克/支，在不同添加水平下，平均回收率为92.4%~97.5%，日内精密度和日间精密度均小于3.5%，重复性较好。该方法与气相色谱-热能联用法检测结果的配对t检验结果表明，在95%置信概率下，两种方法的测定结果一致，没有显著性差异。
 

摘  要：在玻碳电极（GCE）表面修饰碳纳米管（CNTs）后，继续在碳纳米管修饰电极上电沉积Cu-Co合金，制备了Cu-Co-CNTs/GCE。该电极上对乙酰氨基酚在pH=7的磷酸盐缓冲溶液中的氧化还原峰电位差仅为45 mV，根据计算可以确定为准可逆反应。探究了底液、电沉积圈数、pH、扫速对对乙酰氨基酚的影响。该电极上对乙酰氨基酚的电化学响应电流与其浓度在0.5~115.0 μmol/L之间呈现良好的线性关系，检出限为1.0×10-7 mol/L。该电极具有良好的稳定性和重现性，用于感冒药及模拟样品中对乙酰氨基酚的检测，结果较好。
 

摘  要：以2-氨氧基-N-（3-全氟己基）-乙酰胺（PFHA）为氟化标记试剂，通过肟化衍生反应成功标记N-聚糖的还原端。该衍生化处理不仅极大地提高了N-聚糖离子化效率，而且可通过氟固相萃取，选择性地将标记后的N-聚糖从复杂基质中富集纯化，最后用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）检测。方法用于标准麦芽七糖（DP7）的检测，检测限低至5 nmol/L。采用该方法从12.5 ng人血清样品中成功检测出12种N-聚糖。
 

摘  要：本研究以牛血清白蛋白（BSA）作为模板，合成了一种荧光强度高、水溶性好、稳定性好的金银合金簇。由于Hg2+与金银合金簇表面的Au+之间存在的高亲和性的Hg2+-Au+噬金属效应，Hg2+的存在能导致金银合金簇的荧光信号显著降低。根据此原理，本文构建了一种基于金银合金簇的Hg2+的荧光传感检测方法。该方法对Hg2+检测的线性范围为2.0×10-9~3.0×10-8 mol/L，检测限达到6.0×10-10 mol/L，同时实现对闽江水中痕量Hg2+的测定。
 

摘  要：有关六钒酸烷氧衍生物在催化方面的应用研究越来越多，但对其氧化还原性质及电化学行为的研究还不够系统和充分。本文采用循环伏安法对三烷氧基配体(TRIS)修饰的Lindqvist型六钒酸（V6O19）n-衍生物的电化学行为进行了研究，并对体系中发生的氧化还原反应及电子传递的机理进行了探讨。结果表明，TRIS三取代六钒酸衍生物的电化学行为与二取代和四取代的衍生物相比要更为复杂。此外，苯甲酰基配体对六钒酸衍生物的氧化还原电位也会造成影响。
 

摘  要：建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生-高效液相色谱（HPLC）法分析香菇多糖的单糖组成。香菇多糖水解成单糖后用AEC衍生化，采用Ultimate LP-C18色谱柱（250×4.6 mm,5 μm），以乙腈-0.05 mol·L-1NH4Ac溶液（pH=7.0）为流动相，梯度洗脱，分离6种单糖-AEC衍生物，在254 nm下检测。结果表明，AEC对中性单糖的衍生效果比酸性单糖好，衍生物稳定性高；方法的线性范围宽，重复性好；测得香菇多糖的单糖组成有：甘露糖（Man）、鼠李糖（Rha）、葡萄糖（Glc）、半乳糖（Gal）、阿拉伯糖（Ara）和木糖（Xyl），其摩尔比为：4.69（Man）∶1.23（Ara）∶1.00（Gal）∶0.48（Glc）∶0.17（Rha）∶0.14（Xyl），和文献报道吻合。该方法准确灵敏，可用于香菇多糖单糖组成分析。
 

摘  要：本文采用改进的Hummer法制备氧化石墨烯(GO)，通过水热法于温和反应条件下制备了石墨烯基钴镍合金复合材料（GO/Co@Ni）。运用X射线衍射、扫描电镜以及透射电镜对该复合材料进行了表征。研究了该复合材料在对硝基苯酚还原反应中的催化作用。结果表明，在该反应体系中添加GO/Co@Ni与未添加催化剂，以及只添加石墨烯材料或钴镍合金相比，反应速率明显加快。进一步研究表明，当该复合材料中钴、镍的配比为2∶1时，催化效率最高。另外该复合材料中因为添加了钴和镍磁性材料，有利于催化剂的回收再利用。对最佳钴镍比的复合材料进行了4次催化实验，其催化效率仍维持在90%以上，表明该复合材料在实际应用时的循环性能较好，有望发展作为新型的催化材料。
 

摘  要：采用自制多巴胺-氧化石墨烯复合物为涂层的搅拌棒萃取4种黄曲霉毒素，并结合高效液相色谱-荧光检测器，建立了中药材陈皮中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2（AF B1、AF B2、AF G1、AF G2）的测定方法。对搅拌速率、盐效应、萃取温度、萃取时间和解吸条件等因素进行了优化。结果表明，AF B1、AF G1在0.625~20.000 ng/mL、AF B2、AF G2在0.156~5.000 ng/mL范围内线性关系良好（R2≥0.9984），检出限为0.020~0.078 μg/kg，加标回收率在84.0%~95.4%之间，相对标准偏差（RSD，n=5）为1.4%~4.6%。该方法操作简便，灵敏度高，适用于中药材陈皮中AF B1、AF B2、AF G1、AF G2的分析检测。
 

摘  要：本文以(1R,2R)-1,2-环己烷二羧酸和1,2-二(4-吡啶基)乙烯为配体，通过水热法制备合成了一种手性金属-有机骨架材料（［Ni(L)(bpe)2(H2O)2］·H2O）。采用X射线衍射和扫描电镜对该材料进行了表征，并将其用作固定相制备了高效液相色谱（HPLC）手性柱，考察了该手性柱对不同种类手性化合物的拆分能力。实验结果显示，有15种手性化合物在该手性柱上得到了拆分，表明该手性柱对手性化合物具有较好的手性识别能力。
 

摘  要：采用超高效液相色谱指纹图谱，结合模式识别的方法对不同批次间的复方菝葜颗粒(Compound Rhizome Smilacinus Granule，CRSG)进行质量评价。采用相似度软件建立10批次复方菝葜颗粒的共有模式，对共有模式下的色谱峰进行指认，共确定18个共有峰，均归属到药材，明确9个已知成分。结合系统聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）的方法，将样品分为2组，找到4个差异性成分，其中3个鉴定为新绿原酸、绿原酸和金丝桃苷。本研究将指纹图谱与模式识别方法相结合，建立快速、准确、全面的复方菝葜颗粒指纹图谱，有较好的稳定性和重复性，为复方菝葜颗粒的质量控制提供了有效的质量评价手段。
 

摘  要：建立了果蔬中19种植物生长调节剂残留同时测定的超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析方法。样品经QuEChERS法预处理，然后采用HAc-乙腈溶液(1∶99,V/V)提取，C18、石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）粉末净化。采用C18色谱柱分离，通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析，基质标准溶液外标法定量。在优化条件下，19种植物生长调节剂的检出限(S/N=3)为0.03~14 μg/kg，加标回收率为70.1%~116.2％，相对标准偏差（RSD）小于10.6％（n=6）。本方法操作简单、准确，可快速定性定量分析果蔬中19种植物生长调节剂残留。