摘  要：建立了基于气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量的高灵敏分析方法。对测定波长、载气及载气流量等影响硫化物分析灵敏度的条件参数进行了系统的优化。在优化的实验条件下，该方法对味精中硫化物的检出限为18 μg/kg；对实际味精样品中硫化物7次重复测定的相对标准偏差在349%～390%之间，回收率为9743%～10051%。结果表明，该方法准确可靠，可以在味精中硫化物检测领域推广应用。
 

摘  要：采用改进的QuEChERS方法，结合超高效液相色谱-串联质谱法，建立了咖啡中丙烯酰胺的快速提取净化和测定方法。咖啡样品经正己烷除脂，以K4［Fe(CN)6］溶液提取丙烯酰胺后，用硅藻土和石墨化碳黑（GCB）净化，经CAPCELL CORE PC色谱柱(100 mm×2.1 mm，2.7 μm)分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液（含1 mmol/L NH4Ac）为流动相，等度洗脱；质谱采用正离子多反应监测（MRM）模式，内标法定量。结果表明，丙烯酰胺在0.01~10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）为09996，检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.15 mg/kg，回收率范围为73.6%~81.3%，相对标准偏差范围为4.7%~6.7%。
 

摘  要：建立了测定林地土壤中9种金属元素(Ba、Cu、Co、Cr、Mn、Ni、Pb、V、Zn)的快速消解-电感耦合等离子体发射光谱法。采用聚丙烯管作为消解容器，优化了酸使用量和消解时间，在01 g称样量的情况下，加入4 mL王水和03 mL HF，消解温度为125℃，消解时间为90 min，赶酸时间为20 min，消解液采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。采用优化后方法对8种不同类型标准土壤样品进行测试，其测定值与与标准值一致。同时采用该方法与环保部标准前处理方法进行实际林地土壤样品的比较验证发现：两种方法无显著性差异（P＞005）。相比于现行标准方法，此消解方法用酸量少，操作简单，设备投入小，实验效率高，适合批量土壤样品中的金属元素分析。
 

摘  要：本研究以纳米Au溶胶为增强试剂，利用便携式拉曼光谱仪，建立了一种血红蛋白的快速无标记检测方法。测定了系列浓度梯度的不同粒径纳米Au溶胶对血红蛋白表面增强拉曼光谱（SERS）信号的增强效果，并进行了重复性验证。结果表明，与血红蛋白溶液的普通拉曼测试效果相比，血红蛋白与纳米Au溶胶混合后，拉曼信号得到显著增强，且粒径为50±15 nm的纳米Au溶胶对血红蛋白拉曼信号的增强效果最好；血红蛋白的拉曼特征峰强度I1531与其质量浓度间具有较好的线性关系，线性范围是5~30 mg/L，相关系数R2=09223；不同批次、相同质量浓度的血红蛋白与纳米Au溶胶混合测定的实验结果重现性好，且与共聚焦显微拉曼光谱仪测定血红蛋白的SERS结果相一致。该方法检测耗时短、设备操作简便且具有较好的重现性。
 

摘  要：凝血时间检测主要用于凝血障碍性疾病的初步诊断、抗凝药物的监测以及外科手术前的评估，是医生对患者自身凝血功能进行评价的一项重要指标。本文应用微流控电阻抗技术，提出了一种基于叉指电极的微流体凝血时间检测方法。使用软刻蚀方式制作微流控芯片，将固化后带有微通道的聚二甲基硅氧烷（PDMS）与带有刻蚀电极的导电玻璃键合，搭建微流控电阻抗检测系统。本实验通过对血浆活化部分凝血活酶时间（APTT）的检测，得出血液凝固过程中阻抗值的变化曲线，引入微积分概念，确定血液凝固时间。
 

摘  要：用电化学线性扫描伏安法（LSV）测定1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（［BMIM］PF6）离子液体中噻吩的浓度。实验结果表明：在LSV方式下，用乙腈作为离子液体的稀释剂，且乙腈与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的摩尔比为13∶5，在室温条件下，噻吩的浓度在1 000~30 000 μg/g范围内时其浓度与溶出峰电流之间成线性关系，相关系数R2=099，检出限为21678 μg/g。该检测噻吩的电化学方法简单快速，具有较宽的线性范围和较低的检出限，可以应用于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中噻吩浓度的检测。
 

摘  要：针对黄龙病检测问题，提出了一种集成了多特征提取模型和多分类器的柑橘黄龙病检测算法。将谱回归核判别分析和主成分分析并行融合进行特征提取，将偏最小二乘判别分析、决策树和支持向量机利用Stacking策略融合完成分类任务。基于3个主要柑橘品种共1 620条近红外光谱数据，与单特征提取单分类器方法和多特征提取单分类器方法进行对比，集成分类模型的正确率可达9852%，精度在9857%以上，F2得分可达9801%。实验结果表明，集成分类模型明显优于单特征提取单分类模型和多特征提取单分类模型，证明利用集成分类模型进行柑橘黄龙病的无损检测是可行的，为其他领域的光谱分类提供参考。
 

摘  要：采用固相萃取方法，结合气相色谱-质谱（GC/MS）建立了同时检测人参种植土壤中48种农药残留的分析方法。研究了萃取剂、固相萃取柱、洗脱剂种类和用量对样品提取及净化效果的影响，并考察了共萃取基质和基质效应，质谱采用选择离子监测（SIM）模式，外标法定量。结果表明，48种农药在各自的线性范围内，线性关系良好（r2＞0.995）；在3个添加水平（10、20、100 μg/kg）的回收率为86.3%～128.8%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.5%～14.6%。48种农药的检出限为2.0～6.0 μg/kg，定量限为50～20.0 μg/kg。该方法样品前处理简单、高效，测定的准确性好、灵敏度高，适用于人参种植土壤中多种类农药残留的筛选与测定。
 

摘  要：建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测茶叶中高氯酸盐的分析方法。样品经50%乙腈提取，石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化，采用亲水作用色谱分离，在UPLC-MS/MS的多反应监测（MRM）模式下进行测定。对方法的提取和净化条件进行了系统优化，在优化好条件下，高氯酸盐在0005~50 mg/kg浓度范围内呈现良好的二次曲线关系，相关系数（R2）为09998，定量限为001 mg/kg。在4种添加浓度（0005，005，01，10 mg/kg）下的加标回收率在752%~958%之间，日内和日间相对标准偏差小于102%，表明该方法具有很好的准确度和精密度。最后，将所建立的方法用于91个茶叶样品中高氯酸盐的分析，取得了较好的效果。
 

摘  要：建立了化妆品中荧光增白剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经40%乙腈溶液超声提取，用C18固相萃取柱净化，液相色谱-荧光法测定，外标法定量。在优化后的实验条件下，11种荧光增白剂在0.10～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）≥0.9990，方法检出限为0.03~0.2 mg/kg，回收率为82.2%~103%，相对标准偏差为3.1%~6.2%。该方法准确、灵敏，适用于化妆品中11种荧光增白剂的同时测定。
 

摘  要：建立了生态纺织品中五氯苯酚的同位素稀释-固相萃取-液相色谱/串联质谱的分析方法。样品用5%氨水-乙腈溶液（70/30,V/V）提取，用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈-水（内含01%甲酸和5 mmol/L NH4Ac）为流动相，采用梯度洗脱，在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(100 mm×20 mm id,22 μm)上进行分离，以多反应监测负离子模式进行检测，内标法定量。该方法在05~500 μg/L范围线性关系良好，样品的回收率为800%~1100%，相对标准偏差（RSD）为156%~539%，定量限为05 μg/kg，检出限为015 μg/kg。方法灵敏度高、重现性好，可用于生态纺织品中五氯苯酚的监测。
 

摘  要：建立了快速、准确测定肉食中残留氯唑西林的高灵敏瑞利散射（RLS）新方法，对反应的适宜条件、共存物质的影响及RLS的光谱特征进行了探讨。在碱性介质中，氯唑西林与结晶紫反应生成二元紫色离子缔合物，使RLS信号显著增强，在最大RLS峰384 nm波长处，氯唑西林在0007～044 mg/L范围内的质量浓度与体系的RLS增强强度（ΔIRLS）呈线性关系，检出限为00068 mg/L，定量限为0015 mg/kg。方法用于生鲜猪肉及牛肉中残留氯唑西林含量的测定，回收率为969%～102%，相对标准偏差（RSD，n=5）为20%～28%。
 

摘  要：本文采用水热法制备Na2Ti3O7纳米管光催化剂，以敌敌畏（DDVP）作为目标污染物，研究其对有机磷农药的光降解性能。研究结果表明，Na2Ti3O7表现出优异的光降解敌敌畏性能，在Na2Ti3O7用量为020 g /L，300 W氙灯光源光照120 min后，对100 mL 50 mg/L敌敌畏降解效率达到9301%；在酸性或者碱性环境下Na2Ti3O7均表现出优异的光催化性能，这是由于在酸性条件下有利于反应产生羟基自由基，从而提高光降解效率；碱性条件下，OH-可作为光致空穴俘获剂。进一步研究助催化剂对Na2Ti3O7光降解敌敌畏性能的影响，结果表明，加入助催化剂可以显著改善Na2Ti3O7光催化剂降解效率，助催化剂的效果Pd＞Pt＞Ru>Au。
 

摘  要：建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基）己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取，浓缩定容，经凝胶渗透色谱柱净化后，用DB-5MS色谱柱(25 m×025 mm，025 μm）分离，质谱检测，内标法定量。在05 μg/L、15 μg/L和30 μg/L 3个加标浓度下，3种目标物的平均回收率在9545%~10780%之间，相对标准偏差在264%~626%之间，3种目标物的方法检出限分别为001 μg/L、05 μg/L和05 μg/L。该方法操作简单，分析成本低，适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基）己酯的检测。
 

摘  要：利用红外光谱法对35个一次性塑料餐盒样本进行了谱图的无损采集。经过前期Savitzky-Golay平滑、多元散射校正等数据预处理后，利用样本之间的余弦相似度进行初步分类。结合主成分分析法提取样本主成分，根据样本的主成分得分进行分类，利用相关性分析对于不同分类结果做出解释和取舍。最后利用Fisher判别分析对样本分类情况进行检验，通过分析各类别重心分布情况和类间距离考察分类效果，判别分析中留一交叉验证正确率为97.1％，证明判别模型分类效果良好，可为未知样本模式识别提供模型基础。提供了一种普遍性较强的模型分类方法，对于物证的模式识别有一定参考意义。
 

摘  要：本文建立了基于分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法检测杂粮中三嗪类除草剂和三唑类杀菌剂的分析方法。杂粮样品经分散液液微萃取法提取，悬浮固化法收集萃取剂，高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定量分析。在分散液液微萃取过程中，微量的绿色萃取剂以小液滴的形式快速分散，有助于增大与目标分析物的接触面积并提高萃取效率。萃取剂选用密度低且凝固点低的十二醇，萃取完成后，萃取剂悬浮于表层，通过离心和冰浴固化便可实现该绿色萃取剂的高效分离。本实验对萃取剂种类、萃取剂体积、盐用量、超声时间等影响因素进行了优化。4种农药在50~5 000 μg/kg范围内线性关系良好，检出限为079~741 μg/kg。本方法可以应用于荞麦、燕麦、藜麦和小米等杂粮样品，回收率为7169％~9755％。
 

摘  要：本文基于无荧光的N-丁基-4-硝基-萘酰亚胺(BNNA)能够选择性地与谷胱甘肽(GSH)发生硝基-巯基亲核取代反应，并生成强荧光的芳香硫醚产物，而十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束对该反应具有明显的催化及荧光增敏作用的原理，建立了一种以BNNA为荧光探针，选择性荧光“关-开”分析测定GSH的新方法。在优化的实验条件下，BNNA-GSH-CTAB体系在470 nm波长处的荧光强度(激发波长390 nm)与GSH浓度在01~10.0 μmol/L范围内呈线性关系，检测限为135×10-9 mol/L，而且其他氨基酸，包括半胱氨酸(Cys)、高半胱氨酸(HCy)等对GSH的测定没有明显的影响。该方法具有荧光探针结构简单易得，Stockes 位移大(80 nm)，灵敏度高以及选择性强等特点，用于实际酵母样品中GSH的测定，加标回收率为944%~1012%，相对标准偏差≤420%。
 

摘  要：将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（HPLC-HG-AFS）和响应面优化法相结合，用于同时测定冬虫夏草中亚砷酸根（As（Ⅲ））、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）和砷酸根（As(Ⅴ)）四种砷形态化合物。样品用HNO3浸提过夜，恒温振荡，离心，上层清液用针筒式过滤于自动进样器进行定量定性分析。结果表明在0~100 μg/L范围内，砷的各个形态均成良好的线性关系，相关系数达0999以上。对低、中、高三水平进行方法验证，回收率在813%~1150%之间，相对标准偏差（RSD）在03%~67%之间。所建立方法简便易行，可用于准确检测与评价冬虫夏草产品中不同砷形态化合物的含量。
 

摘  要：本文采用巯基β-环糊精（β-CD-SH）/还原氧化石墨烯（rGO）/金纳米粒子（AuNPs）复合膜对玻碳电极（GCE）进行修饰，构建了以K3［Fe(CN)6］为探针，间接检测3,3′,4,4′-四氯联苯（PCB77）的电化学传感器。通过循环伏安法（CV）与差分脉冲伏安法（DPV）对该传感器的电化学性质及电极反应机理进行了研究，并优化了电极的制备及其检测PCB77的条件。在最佳条件下，PCB77浓度在05~100 μmol/L范围与峰电流变化值ΔIp呈良好的线性关系，相关系数R=09954，检出限为

0081 μmol/L。对实际样品的检测，加标回收率在912%~1062%之间。
 

摘  要：本研究以氨氧类荧光试剂4-氨氧基甲基-7-羟基-香豆素（AOHC）为标记物，发展了一种还原氨氧化衍生化方法，并利用该方法结合高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）成功从葡萄酒样品中检测出苯甲醛与苯乙醛，其含量分别为012、018 mg/L。本方法检测限低至5 nmol/L，且无需固相萃取等复杂的前处理方法，在复杂基质的醛类分析中具有良好的应用前景。
 

摘  要：本文以氯霉素（CAP）为模板分子，磁性Fe3O4纳米颗粒为支撑载体，用表面沉淀聚合法制备磁性分子印迹聚合物（Magnetic Molecularly Imprinted Polymers,MMIPs）。利用透射电镜（TEM）、傅里叶红外（FT-IR）光谱对聚合物表征。在磁铁颗粒表面合成厚度约为100 nm的分子印迹层，实际应用中聚合物可以实现磁分离收集。通过一系列吸附实验探究聚合物的吸附性能，证明MMIPs比其磁性非印迹聚合物（Magnetic Non-molecularly Imprinted Polymers,MNIPs）富集目标分子的能力更强，达到吸附平衡的时间仅为MNIPs所需时间的六分之一。将该聚合物应用于牛奶中氯霉素含量的检测，加标回收率为97.3%~104.3%，相对标准偏差（RSD）在2.7%~42%之间，检出限（LOD）为2.7 μg/kg，定量限（LOQ）为8.9 μg/kg。该分子印迹聚合物可用于牛奶中氯霉素前处理富集，操作简单快捷，灵敏度高。
 

摘  要：本文以高脂血症大鼠为模型，通过气相色谱-质谱（GC-MS）分析平台检测正常对照组、高脂血症组、橙黄决明素组、阿托伐他汀组中血浆脂肪酸的含量，运用统计学方法分析各组间游离脂肪酸的差异，探讨橙黄决明素对高脂血症大鼠血浆脂肪酸含量变化的影响。本实验成功建立了高脂血症大鼠模型，且四组之间的脂肪酸含量均存在不同程度的差异，其中模型组相比较于正常对照组C14∶0、C16∶1、C18∶1、C20∶0、C20∶1、C22∶6、C22∶0有显著性差异(P＜005)；橙黄决明素组中C14∶0、C20∶4、C20∶5、C20∶0、C22∶6的含量对比阿托伐他汀组和模型组要更接近正常对照组。实验结果表明，C14∶0、C20∶0、C22∶6三种脂肪酸含量变化与高脂血症代谢异常有关，且橙黄决明素在一定程度上可以调节高脂血症的脂肪酸代谢。
 

摘  要：采用滴涂法和电聚合法，依次将石墨烯（GS）和三聚氰胺（Mel）修饰到玻碳电极表面，制备了电化学性能良好的石墨烯-聚三聚氰胺（GS/pMel）复合薄膜修饰电极。利用循环伏安法考察了该修饰电极在不同pH值的缓冲溶液中的电化学行为，在循环伏安图中可见与pH相关的一对氧化还原峰，且氧化峰电位与溶液的pH值在193~1253范围内呈现良好的线性关系，相关系数为09969，响应斜率约为58 mV/pH。GS/pMel复合薄膜修饰电极成功地应用于果汁及水果活体的酸度测定，电极性能稳定，测量结果具有高度的重复性、稳定性和准确性。该修饰电极可广泛应用于果蔬活体酸度的直接测定。
 

摘  要：通过共价健合将共价有机骨架材料TpBD修饰在磁性纳米粒子表面，制备了磁性Fe3O4@TpBD复合材料。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、透射电镜、比表面和孔径分布分析，以及Zeta电位分析等技术对复合材料进行了表征。通过优化萃取时间、吸附剂用量、盐浓度、溶液pH、解吸溶剂和解吸体积等条件，建立了磁固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒、白酒以及醋中赭曲霉毒素A的新方法。方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为005 μg·L-1和017 μg·L-1。日内和日间的相对标准偏差（RSD）分别为42%和64%。Fe3O4@TpBD复合材料循环使用7次后萃取效率仍能保持在855%以上。用建立的方法对啤酒、白酒以及醋中赭曲霉毒素A进行了分析，赭曲霉毒素A在这些样品中的回收率为82%～106%。
 

摘  要：采用丝网印刷技术制备传感器（SPE），将制备好的氧化石墨烯（GO）修饰于SPE表面用以固载血红蛋白（Hb），构建氧化石墨烯/血红蛋白修饰传感器（Hb/GO/SPE）。Hb/GO/SPE配合实验室自制反应池，实现了对H2O2的电化学检测。结果表明，制备的GO具有良好的导电性和生物相容性，促进了Hb的直接电子转移，对H2O2的还原具有良好的电催化活性。Hb/GO/SPE对H2O2在60×10-6~2.0×10-2 mol/L的浓度范围内表现出良好的线性关系，线性相关系数R=0997，检测限（S/N=3）为35×10-6 mol/L。Hb/GO/SPE测定步骤简单、检测范围宽、稳定性和重现性较好，测定完成后Hb/GO/SPE即可抛弃，使用方便快捷。