摘 要:本文建立了新疆库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素两种活性成分的高效液相色谱同时测定方法,并实现了野生及人工栽培库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的检测。采用Agilent HC-C18色谱柱(250×46 mm,5 μm)分离,以甲醇-02%HAc水溶液作为流动相,在柱温为室温和流速100 mL/min条件下进行梯度洗脱,实现了两种活性成分之间以及它们与干扰组分的良好分离。柚皮苷和木犀草素的线性范围分别为120~1 440 mg/L (r=09998)和175~210 mg/L(r=09999),加标回收率分别为938%~1002%(RSD=18%~27%,n=3)和983%~1006%(RSD=13%~29%,n=3)。研究结果表明野生库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的含量更高。
极性搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法测定主流烟气捕集液中4种酚类物质
李 晶, 刘 欣, 倪朝敏, 陈建华, 王晓辉, 耿永勤, 伊奥尔, 李雪梅
摘 要:建立了极性搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱(GC/MS)法测定主流烟气捕集液中苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚4种酚类物质的分析方法。利用人工唾液收集主流烟气制备待测样品,样品用极性搅拌棒在室温下以900 r/min吸附萃取60 min;热脱附温度220℃,热脱附时间3 min,冷阱温度-50℃进行热脱附后,通过GC/MS法进行分离检测。上述4种酚类物质在5~200 μg/L范围内响应峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r>099),检出限在08~36 μg/L之间,3个添加浓度(10、50、100 μg/L)水平的平均回收率在828%~1126%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为46%~122%。该方法操作简便,溶剂消耗少,灵敏度高,适用于烟气捕集液中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚的分析检测。
改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留
朱雪琴, 赵 薇, 陈坦林, 朱鹏程, 熊婷婷
摘 要:采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100 μg/L、20~200 μg/L、0.5~100 μg/L、1.6~200 μ/L和1.2~200 μg/L,相关系数r均大于0998。在2~50 μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4420 μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736 μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。
亚硝酸盐在氮掺杂石墨烯-CuS复合材料修饰电极上的电化学响应及测定
吴芳辉, 张 琴, 杨俊卿, 李晓柠, 何鹏飞
摘 要:采用简单的水热反应制备氮掺杂石墨烯(NG)-CuS复合材料,并采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X-射线光电子能谱(XPS)对该材料进行了表征。将该材料修饰至玻碳电极(GCE)上研究了其对亚硝酸盐的电化学响应。结果表明,NG-CuS/GCE具有大的比表面积和高导电性,从而对亚硝酸盐表现出好的电催化效果。在最佳实验条件下,NG-CuS/GCE对亚硝酸盐的响应在3 s之内达到稳定,其催化氧化峰电流和亚硝酸盐浓度在0.1 μmol/L~14.02 mmol/L之间呈良好的线性关系,检测限(S/N=3)低至33 nmol/L。该修饰电极测定亚硝酸盐的稳定性、重现性和选择性好,已经成功用于实际样品中亚硝酸盐的测定。
离子迁移谱法快速筛查保健食品中非法添加降糖类药品
朱 俐, 冯 雪, 尹利辉
摘 要:采用电喷雾离子迁移谱法(IMS),建立了保健食品中12种降糖类化学药物盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列吡嗪、格列齐特、盐酸罗格列酮、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、那格列萘的快速筛查方法。考察了离子源电压、迁移管电压和迁移管温度对降糖类化学药品迁移时间和信号强度的影响,最终条件设定为:离子源电压2.5 kV,迁移管电压7.0 kV,进样口温度180℃,迁移管温度180℃,谱图叠加次数10,分析时间30 s,采集谱图时长25 ms。为保证迁移时间稳定,采用色氨酸作为校准物质进行迁移时间校正,同时进行长期稳定性考察。结果表明12种降糖药物的迁移时间在7.977~17.153 ms之间,检出限在0.02~8 μg·mL-1之间,在4个月内迁移时间的相对标准偏差(RSD)小于5%。16个保健食品样品用该方法进行检测,其中有6个样品检出二甲双胍,检出苯乙双胍的样品有7个,同时检出苯乙双胍和二甲双胍的样品有1个。该方法可用于建立保健食品中非法添加药品的IMS迁移时间数据库,并用于其快速筛查。
双重衍生化-质谱法同时分析检测人血清中酸性与中性N-糖链
何振宇, 汪 耀, 丁慢慢, 林亚维
摘 要:本文发展了一种新型“双重衍生化”策略,即首先以甲胺化衍生修饰酸性聚糖中的唾液酸残基,然后采用吉拉尔特试剂P(GP)对N-糖链还原端进行标记,最后以基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)进行检测。该衍生化方法不但保护了酸性聚糖中的唾液酸残基,而且大大提高了N-糖链的离子化效率。采用该方法,在25 ng人血清样品中成功检测出16种N-糖链,其中包括9种酸性糖链和7种中性糖链,为中性、酸性N-糖链的同时检测提供了新的途径,并有望将其用于疾病相关糖链标志物的研究。
Fe2O3@Au双模态纳米粒子在生物成像中的应用
夏 青, 陆美林, 张晓丽,章俊平,于源华,何秀霞
摘 要:首先优化共沉淀法合成Fe2O3内核,然后利用交互盐酸羟胺还原法在Fe2O3内核上覆盖Au壳,得到粒径小于30 nm的Fe2O3@Au核壳结构纳米粒子。使用紫外-可见(UV-Vis)光谱、透射电镜(TEM)及能谱仪(EDS)等方法对Fe2O3@Au纳米粒子进行表征,通过MTT法分析细胞毒性。利用核磁共振成像(MRI)及电子计算机X射线断层扫描(CT)造影成像对其性能进行表征。结果表明:5次包Au获得Fe2O3@Au纳米粒子的Au与Fe2O3 摩尔比是1.07∶1,平均粒径为26.22±4.14 nm,UV-Vis光谱吸收峰为521 nm,0.72 nmol/L 纳米粒子与SW620人结直肠癌细胞作用24 h之后,相对细胞活率高于对照组。驰豫效率为83.75 L/(mmol·s),X射线吸收系数比碘高93%,将Fe2O3@Au纳米粒子应用于小鼠活体成像实验,结果表明Fe2O3@Au对小鼠肿瘤部位的MRI和CT信号均有较好的增强效果。
苯甲酸和磷酸共修饰TiO2降解罗丹明B的研究
林 帆, 郑凤英, 余惠武,李跃海, 李顺兴
摘 要:通过简单化学吸附法,一步合成苯甲酸和磷酸表面共修饰TiO2纳米粒子,其表面兼具亲水性、疏水性、亲氧性和负电性。在最佳修饰剂量条件下,氙灯照射2 h,TiO2纳米粒子对阳离子型染料罗丹明B的光降解率可由54.9%分别提高至71.5%、72.8%和91.2%。表面共修饰可实现磷酸基团的亲氧性与苯甲酸基团的疏水性协同作用,提升有机物向非均相光催化剂表面扩散速度和催化剂与水界面溶解O2的交换速率,达到测定难降解有机污染物化学需氧量(COD)和总有机碳(TOC)的样品前处理要求。